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达格列净合成问题。请教一下各位前辈高手，以解我心头之惑，多谢！！！
最近在做达格列净的合成反应。下图是合成路线：
QQ截图33.png
目的是合成中间体5。
第一次实验得到的产品液相检测结果如下图：
6min峰核磁验证基本为目的产物。
但是，随后的多次实验都没能重复出第一次的结果。液相检测谱图如下：
6min 处的峰变得很小，且又多出来许多未知杂质
做了近一个月了还是未能成功，心里很是沮丧。在这里想请教各位合成高手，帮忙分析一下或提些建议，在此先谢过了:hand:。
另有几个问题：
1. 甲磺酸的量加多少合适？
2. 产品是根据文献的方法得来的。萃取浓缩物在热甲苯中溶解然后迅速倒入冷的正己烷中，立即产生白色沉淀，抽滤干燥即得。不知该方法有哪些注意事项 ？
3. 底物容易吸潮，且在真空烘箱中40度左右就熔化了。底物吸潮对实验影响大吗？有没有比较好的除潮办法？
4. 所用正丁基锂存放时间很久了。这样的话，正丁基锂的浓度会降得很厉害吗？
非常感谢您的回帖啊！正丁基锂下面确实有一层沉淀，不过整体还是澄清的。应该影响不大吧？另外，我参考的是Discovery of Dapagliflozin: A Potent, Selective Renal Sodium-Dependent Glucose Cotransporter 2 (SGLT2) Inhibitor for the Treatment of Type 2 Diabetes这篇文献，专利我也看过一些，也都差不多。不知您所说的是哪篇参考文献？反应时间我的确实短了一些，下次按照你的建议再试一下:D。
嗯，可能还是我操作有问题，不够严格。您说的有很多问题，能不能给我这个新手一一指点一下啊？能否留下您的QQ号？如果不方便的话，私信也可，想详细地请教一下，多谢啦！另外，反应过程中你们用TLC点板检测了吗？点板好像还需要淬灭。我点的板，好多点都搞不清楚是怎么来的。
嗯。多谢！但是，底物结块了，感觉挺潮的。
底物结块？你是说做出来的东西结块吧
就是原料结块。
原料不吸水，看是不是其他原因结块的。
话说，你烘他干吗，直接用呗
好吧，我再找找其它原因。
求加TMS保护的葡萄糖内酯的液相检测方法，谢谢！
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周末跑一趟皮口，这条高速是不是车比较少，是否有测速的啊，谢谢
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去皮口走G11丹大高速，怎么能跟皮长高速扯上呢？
难道你就是为了体验？
&你跑过皮长吗?&
&你跑过皮长吗&
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走皮长非常舒服，可以跑120，车非常少，应该还没有限速
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葡萄001 发表于
去皮口走G11丹大高速，怎么能跟皮长高速扯上呢？
难道你就是为了体验？
跑沈海+皮长，比跑丹大多10公里多一点
道路的硬件路况、限速、车流量，都是前者占优
除非住开发区以东，否则去丹东方向跑皮长能舒心很多
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我前天跑了一趟皮口，但是我走的是滨海公路，车少人稀，景色宜人。三分之二路程对向都看不到车，开的太孤独了。路况不比高速差。注意有2个测速点。
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