直读光谱仪作用辅助电极作用,查了很多地儿都没...

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直读光谱200问
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1、斯派克M9如何更换固定电极的弹簧?
固定电极的不是弹簧呢,一般都是在激发台底部有个锁紧螺丝来固定的,拧下那4个铜螺丝、取下绿色绝缘块和白色的绝缘块,记不住顺序就做个标记。
2、ARL3460直读光谱仪OXSAS的软件在每次标准化后当天是不会提示标准化已过期的,但是第二天就提示标准化已过期,是什么原因?
打开OXSAS软件,点击F12后点击漂移校正样中的样品加号。查看间隙时间,设置零即可。
3、调整激发电极的距离,对激发有多大影响?
极距变化0.5mm,结果就有很大影响,因为强度变化很大的。
4、为什么不同基体,激发台也不一样呢?
使用不同的激发台是为了减少样品分析带来的交叉污染,影响分析结果。为降低交叉污染,所以分别用不同的激发台。
5、直读光谱上下电极连接样品是为了导电吗?
一般只有一个是电极,就是在激发孔里面的,或者说下面那个,电极在放电时会有高电压,不会暴露在能碰触的地方!上面是压杆,不是电极,作用主要是固定样品用的,有机械的,有用气动的。压杆通常会有导线接出,主要是检测是否有样品在,没有检测到样品,是不允许激发的,也是为了安全。
6、直读光谱分析哪些元素容易产生干扰?
讨论干扰要结合具体的材料才有意义另外,还与仪器的分辨率有关,比如钢铁中的B,一般都是使用B
182.64nm的谱线,其旁边就有S
182.625nm的谱线,两条谱线靠的比较近,对于分辨率低的仪器,两条谱线不能分开,干扰很严重,但对于分辨率高的仪器,或者使用高级次的谱线,那么S对B的干扰就不没那么明显了。
7、直读光谱仪分中不刷电极,那分析结果将会朝什么方向发展?
如果是相同的牌号的产品,不刷电极没问题。要是不同牌号的产品不刷电极分析结果就被污染了,结果会相差悬殊。建议作完一个样品后都要刷电极。
8、直读光谱仪用的钨电极,铜电极和银电极是用于成分分析还是材料筛选,各自的选择使用有什么依据啊?
直读光谱分析用的激发电极种类很多,有碳,铜、铝、钨、银…根据分析方法、分析对象而选用不同的激发电极。选择的原则是要较好的分析。被分析的元素不应在激发电极材料中。电侵蚀要小。在光电光谱分析时,还要连续多次使用,以便提高分析速度。用银做激发电极时,容易得到纯度高的银,由于银的熔点高,热容量和导热性能好;有良好的导电性和抗腐蚀性强。在做钢铁分析时,一般钢中不含银,因此用银做激发电极分析精密度比较高。银电极头须车成园锥体,顶端成90‘角。但用单向放电的激发光源,在放电时激发电极易被侵蚀,因此采用钨棒作激发电极,用钨电极一般不容易长尖,一般可连续使用数百次也不要清理电极一次。
9、直读光谱仪是直空室好,还是充氩室好?
其实纯粹从打数据和精密度而言,合格的5个9纯度的氩气型仪器和真空型仪器没有区别。他们的区别主要体现在:
(1)、真空型仪器:仪器制造厂家的生产成本高,仪器整机成本高。为什么?因为要有真空设计,要有泄漏率保证,要有泵,要有阀,甚至还要防返油,防油雾。麻不麻烦?相当麻烦。但是用户买回去后用起来省钱省心。
(2)氩气型仪器:仪器制造厂家的生产成本低,仪器整机成本低。为什么?因为没有真空设计,没有泄漏率保证,没有泵,没有阀,只需要把氩气吹进仪器即可。简不简单?相当简单。但是用户买回去后用起来不省心。氩气几百块一瓶,几年下来的氩气费好像不便宜。激发数据不好了,会说氩气纯度不够了,要买净化机,要换净化管。甚至因为氩气有问题,把光室污染,仪器直接报废的情况。
10、ARL4460读光谱仪用的是钨棒做电极是不是就不可以测钨元素?
可以测量钨元素的因为光源是单向放电,单向放电只激发样品,对电极本身不激发,这样就基本消除了钨电极对样品激发的影响。
11、直读光谱仪中背景校正强度指的是什么?
实际测到的光谱强度包含谱线本身的强度和光谱背景,背景校正强度顾名思义就是扣除光谱背景后的谱线强度,这才是真正反应元素含量的强度,分析也会更准确。用光电倍增管的仪器一般是通过增加一个背景通道来近似反映光谱背景,用CCD的仪器在扣光谱背景方面更为准确。
12、直读光谱仪中标准化强度指的是什么?
仪器与出厂时相比,光强必然会发生变化,标准化强度是通过标准化系数将当前的背景校正强度转换成出厂时的强度,这样才能带入出厂时的模型计算样品含量。举个例子:出厂时标准化样品的强度为500,现在的强度为400,则标准化系数为1.25。当测试一块样品时强度为450,则标准化强度为450*1.25=562.5。实际情况比这复杂一些,用的是两块标准化样品来计算标准化系数,标准化系数也包含乘法和加法两个部分。
13、斯派克直读光谱仪中浓度比是什么?
还是举例说明吧,一个试样,Mn的含量为1%,Fe的含量为90%,那么1%/90%=1/90=0.%
1.111%就是Mn对Fe的百分含量比!也就是浓度比。只不过用了%,就叫了百分含量比或百分浓度比。再举个例子:Mn的含量1%,Fe的含量50%
那么1/50=0.02=2% 只有用了百分含量比才能使用内标,才能计算出Fe的含量,才能计算出Mn的含量!
14、仪器真空泵不启动该如何处理?
(1)电源电压是否过低,启动力矩不足。
(2)泵内润滑油干枯,缸体卡死。
(3)在低温地区,泵内油冷冻凝结,启动困难。
(4)保护系统工作,无法启动。
15、测定钢铁样品直读光谱和icp光谱仪哪个准确度高?
是把样品溶解取样,理所当然更均匀、而且性能指标也优于直读,但实际分析中有些元素还是不太好的,如铝。实验室比对效果很是不好的,尤其要分析开酸溶及酸不溶时。 另外,如Ca
对样品处理过程要求很高,稍不小会差得非常多,还有B在低含量(小于20PPM)分析时效果很差;
直读光谱一般都是采用的一级或二级光谱进行分析,光谱干扰相对较多,分析受基体影响较大,但现在干扰校正技术已然克服这个缺点,固体样品直接分析、不需要前处理,分析速度快、数据准确,炉前分析已不可或缺。至于方面,个人认为,一般情况还是要相信ICP光谱认仪的数,当有冲突的时候最好能找到个权威的第三方进行下验证,以促进有误差方进行修正。
16、ARL直读光谱仪疲劳灯有哪些作用呢?
(1)疲劳灯位于光栅和出射狭缝之间,打开疲劳灯时,疲劳灯就会发出模拟激发台发出的混合波长的光,此光代替了激发时各元素所发的光谱。如果疲劳灯的工作电压稳定不变,就可以理解为发出的光是恒定不变的。
(2)判断光路是否异常,开启疲劳灯时,过疲劳灯发出的光,照射到罗伦圆上,通过光通道射到PMT,可以帮助判断出射狭缝、反光镜是否正常。
(3)判断电路是否异常,测试疲劳灯数据,与***时候的数据比较,可以帮助判断光电倍增管、负高压、高压衰减、IVFC 通道板、ICS
板等部件是否工作正常。
(4)在某些特定的条件下,有时也可辅助检查光谱室温度和真空度是否正常。
激发样品时疲劳灯熄灭,在不激发的时候疲劳灯始终是亮着的,PMT如果长期在“黑暗”的无光环境中工作,突然接受来自光源的光,刚开始测得的光强度是不稳定的。一般用户在使用过程中可能并不会发现这一问题,但如果两次测量的间隔时间很长,负高压加的又比较高的话,这种影响相对就明显些。而如果分光室内有疲劳灯一直照射PMT的话,就可以解决这一问题。当然,对于CCD检测器的仪器是没有上面提到的问题了
17、实验室温度在15℃,请问温度对直读光谱仪分析结果影响大吗?
温度对仪器的影响分仪器内部温度和仪器环境温度两种,仪器内部温度由软件显示,只要长期稳定并达到要求即可。但内部温度常受外界温度影响,所以外界恒温很重要,北方冬天室外冷常会影响实验室内部温度,所以保持实验室温度恒定并达到一定要求很重要。
18、ARL4460直读光谱仪透镜上连接着两根线,有什么作用啊?
那两根线是给透镜加热的,防止透镜受潮,影响分析结果。
19、ARL4460直读光谱仪透镜到火花太间的管道中有个阀门(很短的一根金属棒),有什么作用?
那个金属棒叫“快门shutter”
在预燃阶段挡住大部分的光,防止过强的光进入光学系统,保护光学器件,从某种意义上说,也可以防止透镜被污染
20、火花直读光谱仪中SSE是什么意思?
SSE应该是“Single Spark Evaluation”
用来计算酸溶物和酸不溶物的。
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  直读光谱仪在使用过程中,经常会遇到一些小的故障,在厂家不能及时到达到的情况下,我们可以试着自己解决,有的问题真的是很简单的。
  1、我们单位的直读光谱仪负高压加不上去?怎么解决?
  负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象,这时一般伴随着真空度下降。
  2、直读光谱仪快门漏气,修好又漏,怎么办?
  没事的,本来就是气动的啊,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个),要不过上,会当光路的;光纤位置的没什么多大关系的!
  3、仪器激发能量每天都有不小差异,分析不是很稳定,怎么办?
  这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。
  4、仪器一直正常工作,突然出现了所有元素偏低的现象。
  这种情况一般不是光谱仪硬件的问题,可以检查下检查一下仪器的透镜是否被污染,灰的排出是否通畅;氩气质量怎么样?尤其是氩气的质量,影响是很大的。
  5、最近做描迹时,狭缝值老跳来跳去,在485-495间来回波动,不知哪里出了问题?
  你要注意做扫描的方法,假如你要到340的位置,必须先旋转到280左右,然后一次性旋至340,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
  6、我的直读光谱仪最近不能激发,更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后,发现里面流出难闻的液体,不明白为啥,啥原因?
  间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!
  7、我们的光电光谱仪最近P、S的绝对强度只有以前的五分之一,仪器出现不稳定,特别是C,做高锰钢分析时会出现C的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩,是否与一星期停机一次有关?
  (1)、假如你是按照仪器的规程操作的话,应该与你关机应该没什么关系,是可以试一下通道扫描(描迹),肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样,真空度好吗?真空度不够,高压加不上去。
  (2)、透镜也应该一个月擦一次,火花室要及时清灰,排灰装置要经常清理,使其通畅。
  (3)、实在不行的话,那只有加负高压了
  (4)、可以尝试
  ①、把s、p的管道查一下。
  ②、查透镜。
  ③、描迹。
  ④、把光电倍增管拔下来擦灰。
  8、我们的直读光谱仪,最近钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?
  (1)、这种情况一般都是火花台需要清理了,特别是排放废气的管子,氩气的火花台出口管路堵塞致使排气不畅可能会导致该现象。
  (2)、如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。
  (3)、还有一种可能激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气、发光台磨损、式样不平均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳。
  9、直读光谱仪负高压为什么总是降低,是不是柜温度过高?
  (1)、可能有问题,不是温度引起的。
  (2)、可能负高压模块坏了。
  10、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,错误”?
  仪器重启也没用,检查一下氩气压力你就知道了--没氩气,是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多,要及时清灰。
  11、校正spectroM8直读光谱仪时,系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?
  SpectroM8直读光谱仪的UV光室为冲氮的,净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮,标准化系数在0.5-8正常使用。
  12、直读光谱仪做分析时,有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%,再做为原来一半,再做又恢复正常值。从样品上看,激发点由没有到小点到正常激发点。
  有可能是以下情况造成的:
  (1)、你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
  (2)、仪器的激发可能有点问题!
  13、直读光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
  (1)、检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。
  (2)、检查气路各接头是否有漏气。
  (3)、检查快门是否漏气。
  14、直读光谱仪真空泵换油,要注意什么?
  停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油。
  还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
  15、斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?
  主要是在仪器的两侧风扇进气处,你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。
  16、较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通?
  废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸。
  17、斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理?
  紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫,也可用酒精纱布直接清理,但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门。
  18、SPECTRO M9每次激发试样,总提示第二光式的铁273.1及铁281.3参比线超限怎样解决的?
  彻底清理一下透镜。
  19、激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响?
  (1)、检查样品 氩气调节的流量
  (2)、有可能:A、样品表面处理不平; B、激发孔变形,磨损。
  (3)、会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果。
  20、ARL3460直读光谱仪,最近总出现ICS:main voltage out.报警,这个报警是怎么出现的,我该怎样解决?
  可能是主电压异常,供电电压超标,考虑加装稳压设备。
  21、ARL3460直读光谱仪出现+15V电压报警,怎样解决?
  这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行,它表示仪器的供电压(即外电压)波动超出仪器允许的范围。如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,最好是从工厂的供电系统前端单独引一路“专用电源”向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命。如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求。
  22、我们的直读光谱仪停用了一般时间,光强值一下从2万多降到了几百,怎么也打不上去,.灯曝光后光强值正常,说明问题在光源部分和光路部分,换一正常的光源激发箱,光强还是非常小,光路部分重新描迹还是不行,是不是光栅坏了,不知怎样解决此问题?
  (1)、检查系统光路,重新描迹。
  (2)、光强值下降一般是光路的原因,先检查透镜是不是脏了,或是由于真空室的真空度不好,又了污染。
  (3)、机器需要稳定一段时间,必要时候需要调折射镜,找谱线。
  (4)、请检查一下快门,看是否在曝光时没有完全打开。
  23、我用的仪器是ARL3460直读光谱仪,用的时间较长,现在激发台孔已经不圆了,不知道这样会不会对分析有影响?
  ARL3460直读光谱仪激发台上是没有氮化硼垫圈的,台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线,而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置,使之与入射狭缝有偏移,导致分析结果偏低。
  24、激发时间间隔一长,就不能正常激发!提示氩气保护电路无响应,如果激发前先冲氩的话,有时又能正常激发。怎么回事?
  这是一种氩气保护程序,主要是为了使仪器在长时间不用的状况下,节约氩气的一种手段。
  25、在激发的时候,突然停电,电力恢复后,激发正常,就是不出数据。
  试一试电脑与光谱仪的是否良好,还有曲线是否正常。
  26、仪器有发现真空泵漏油现象?请问怎么会这样?
  仪器发现真空泵漏油现象,一般是真空泵垫圈密封不严, 更换漏油处的垫圈就可以了, 垫圈作为易耗品应该有备件。
  27、ARL3460 出现这样的提示 ICS:
vacuum out ICS: instrument temperature out 是什么问题啊 房间的温度也是正常的,不知道怎么解决?
  (1)、真空度超标,可以检查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或渗油现象,内部的修理包耗材是否有换过,正常分析要低于80uHg才行。
  (2)、光室的恒温加热器坏了,或者加热继电器故障。
  (3)、温度超标:检查加热板,继电器,循环风扇。
  28、近期我公司光谱仪出现异响,同时伴有警示Neg.1kv=-993&-995,我猜测是风扇问题,请问如何更换风扇?
  这是负高压偏低了一点点,修改高低标范围就可以了,风扇换十个也不会有改善。
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对于一个新设计的,调试起来往往会遇到一些困难,特别是当板比较大、元件比较多时,往往无从下手。但如果掌握好一套合理的调试方法,调试起来将会事半功倍。对于刚拿回来的新板,我们首先要大概观察一下,板上是否存在问题,例如是否有明显的裂痕,有无短路、开路等现象。如果有必要的话,可以检查一下[][][][][][][][][][]
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