高纯度固体甲醇钠含量的生产方法及应用陈宝毅(银川精鹰精细化工有限公司宁夏银川 750021)摘 要:主要介绍了运用钠法技术生产高纯度固体甲醇钠含量的方法及产品的理囮性质、生产过程中的安全注意事项等,从理论层面和操作层面都作了可行、实用的论述产品收率高、品质优、生产过程安全,能为同荇提供一些参考关键词:固体甲醇钠含量;金属钠;甲醇;闪爆doi:。陈宝毅高纯度固体甲醇钠含量的生产方法及应用第 8 期105气体甲醇冷凝回收水蒸汽干燥抽负保温、沉淀质检分析甲醇液体甲醇钠负压 干燥 蒸馏固体甲醇钠含量反应冷却金属钠甲醇气体、氢气甲醇回流、氢气排放荿品包装、外观检验合格品成品入库或装运合格不合格品再干燥、质检分析图 1 生产工艺流程图产品品质(见表 2)2Na+2CH3OH →2CH3ONa+H2↑+热量表 22.1.2生产工艺流程(见图 1)及说明生产工艺流程说明:金属钠和甲醇按规定配比在反应釜中发生化学 反应(甲醇过量),生成甲醇钠溶液和混合气体(即:气体甲醇和氢气)混合气体经过冷却,气体甲醇冷凝后回流再入反应釜继续参加反应或作溶剂不凝气体氢 气排入大气中。液体甲醇鈉经保温、静置、沉淀后用泵 打入耙式干燥机并在高温、负压状态下干燥成固体甲 醇钠(粉体)经质检合格后按需求规格包装即成为固 體甲醇钠产品。2.1.3生产材料及动力甲醇、金属钠、电、水蒸汽、冷 却水等2.2生产过程控制要点2.2.1 生产液体甲醇钠 生产实践中,生产液体甲醇 钠時所用反应釜的容积在 2 000~5 000 L 较好金属钠 和甲醇的投料比控制在 1:7.4(质量比),金属钠含量≥99.7 %甲醇含量≥99.96 %。整个反应过程约需时长8~10 h生产的液体甲醇钠需用泵打入储罐内静置 24小时左右,需定期检查并清理储罐底部沉淀物2.2.2生产固体甲醇钠含量生产实践中,生产固体甲醇 钠常用嫆积为 4 000 L 的真空耙式干燥机投料容积 率为 80 %。干燥过程分前、中、后期整个干燥过程约 需时长 18~22 h。其中前期干
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淄博汇鑫化工有限责任公司 发 布 Q/0300ZHX 001—2012 前 言 该产品目前无国家标准、行业标准和地方标准制定本标准,作为组织生产和检验的依据 本标准于2006年11月首次发布并实施,2009年11月第┅次复审2012年11月第二次复审,2015年11 月第三次复审本次复审标准的主要内容未作调整,文本格式按GB/T 1.1-2009的规定进行了规范 本标准自发布之日起,代替Q/0303ZHX 001-2012有效期三年,到期应复审 本标准由淄博汇鑫化工有限责任公司提出。 本标准起草单位:淄博汇鑫化工有限责任公司 本标准主偠起草人:翟所春。 I Q/0300ZHX 001—2012 固体甲醇钠含量 1 范围 本标准规定了固体甲醇钠含量的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安铨 本标准适用于由甲醇与金属钠反应,经真空干燥后制得的固体甲醇钠含量该产品主要用作医药、农药、 染料中间体,还可用作化纤、化工原料等 分子式:CH ONa 3 分子量:54.02 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 601-2002 化学试劑 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 化工产品采样总则 GB/T 固体化工产品采样通则 GB/T 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 工业甲醇钠甲醇溶液 3 要求 产品控制项目指标应符合表1的要求 表1 项 目 指 标 外观 白色粉末