邻苯二甲酸酯检测类标样放久了能不能用

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样品类型:食品及食品包装材料
检测项目:塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)(详细项目见下文描述)
塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质),又名增塑剂。是指&邻苯二甲酸二(2─乙基己基)酯&,一种有毒的化工业用塑料软化剂,属无色、无味液体。增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,台湾厂商用一种常见的增塑剂代替棕榈油配制的有毒&起云剂&也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是,业内人士指出,邻苯二甲酸酯类物质作为增塑剂并不属于食品香料原料,因此,邻苯二甲酸酯类物质不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。
塑化剂是一种环境荷尔蒙,对人体毒性虽不明确,但它广泛分布于各种食物内,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。
日前,台湾塑化剂风波愈演愈烈,卫生部紧急将塑化剂列入黑名单。为保障广大民众的食品安全及身体健康,卫生部公布了第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,17种邻苯二甲酸酯类物质列入其中。这表明塑化剂已成国家监管部门的管控重点。
邻苯二甲酸酯类检测-项目清单
食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定
phthalates tests for Food Plastics Packaging Materials
项目清单 item
方法 method
报告检出限
report limit
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)
食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定
Refer to GB/T ,如有需要可致电张工咨询了解
DBP为0.3 mg/kg,DINP和DIDP每项9 mg/kg,其他每项1.5mg/kg
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
邻苯二甲酸二(2‐甲氧基)乙酯(DMEP)
邻苯二甲酸二(4‐甲基‐2‐戊基)酯(BMPP)
邻苯二甲酸二(2‐乙氧基)乙酯(DEEP)
邻苯二甲酸二戊酯(DPP)
邻苯二甲酸二己酯(DHXP)
邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)
邻苯二甲酸二(2‐乙基)己酯(DEHP)
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)
邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)
食品中的17种邻苯二甲酸酯17 Phthalates in food (卫生部公告2011年第16号)
项目清单item
检验方法method
检出限Test limit
邻苯二甲酸酯类物质,主要包括:
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、
邻苯二甲酸二苯酯、
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、
邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、
邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、
邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、
邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)
食品中邻苯二甲酸酯的测定&GC-MS
Refer to GB/T
食用油脂、食品food: DBP 为0.3 mg/Kg ,DINP为9 mg/Kg,其他项目1.5 mg/Kg;
果汁、碳酸饮料、水beverage/ drinking water: 0.05mg/kg每项
食品中的16种邻苯二甲酸酯16 Phthalates in food
项目清单 item
方法 method
检出限 test limit
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)
食品中邻苯二甲酸酯的测定&(GC-MS)&
Refer to GB/T
食用油脂、食品food: DBP 为0.3 mg/Kg ,其他项目1.5 mg/Kg;果汁、碳酸饮料、水beverage/ drinking water: 0.05mg/kg.
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
邻苯二甲酸二(2‐甲氧基)乙酯(DMEP)
邻苯二甲酸二(4‐甲基‐2‐戊基)酯(BMPP)
邻苯二甲酸二(2‐乙氧基)乙酯(DEEP)
邻苯二甲酸二戊酯(DPP)
邻苯二甲酸二己酯(DHXP)
邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)
邻苯二甲酸二(2‐乙基)己酯(DEHP)
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)
邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
食品中的6种邻苯二甲酸酯6 Phthalates in food
项目清单 item
方法 method
检出限 test limit
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
参考中国台湾地区卫生署2011年5月公告之食品中邻苯二甲酸酯类之检测方法LCMSMS
食品中邻苯二甲酸酯的测定&(GC-MS)&
LCMSMS方法:&&& 1 mg/kg每项
GC-MS方法:DBP为0.3mg/kg,DINP及DIDP为9 mg/kg,其他每项
邻苯二甲酸丁基苄酯&&(BBP)
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)
邻苯二甲酸二异壬酯&&(DINP)
邻苯二甲酸二辛酯&&(DNOP)
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)
食品级塑料中11项phthalates 的迁移11 phthalates migration in food grade plastic
项目清单item
方法method
检出限test limit
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
Dibutyl Phthalate (DBP)
前处理:EN13130-1 使用GC-MS仪器
Refer to EN13130-1 by GC-MS,如有需要可致电张工咨询了解
0.05 mg/Kg
己二酸二辛酸
Di(2-ethylhexyl)adipate (DEHA)
邻苯二甲酸二正己酯
Di-n-hexyl phthalate (DnHP)
0.05 mg/Kg
邻苯二甲酸丁基苄酯
Benzyl butyl phthalate (BBP)
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
Di (2-ethylhexyl) phthalate(DEHP)
0.25 mg/Kg
邻苯二甲酸二正辛酯
Di-n-octyl phthalate (DnOP)
邻苯二甲酸二异壬酯
Diisononyl&Phthalate (DINP)
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)
Diisodecyl&phthalate (DIDP)
邻苯二甲酸正辛正癸酯
n-decyl n-octyl phthalate (nDnOP)
邻 di-n-decyl phthalate(DnDP)
邻苯二甲酸二烯丙酯
Diallyl Phthalate(DAP)
0.005 mg/Kg
保鲜膜中DEHA/DNOA/DINA的测定DEHA/DNOA/DINA test in fresh film
项目清单item
& 方法method
检出限 test limit
保鲜膜中DEHA/DNOA/DINA的测定
In house method&GC-MS
DEHA:0.005%
DNOA:0.005%
DINA:0.025%
塑料, 纺织品,液体中23中邻苯二甲酸酯 23 phthalates in plastics/textile/liquid
项目清单item
& 方法method
检出限limit
Dibutyl phthalate& (DBP)邻苯二甲酸二丁酯
Refer to EN 14372; Refer to ASTM D3421&
Benzylbutyl phthalate (BBP)邻苯二甲酸丁基苄酯&&&&
Di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP)
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
Diisononyl phthalate (DINP)邻苯二甲酸二异壬酯&&
Di-n-octyl phthalate (DNOP)邻苯二甲酸二辛酯&&
Diisodecyl phthalate (DIDP)邻苯二甲酸二异癸酯
Dimethyl phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯&
Diethyl phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯
Dipropyl phthalate (DPrP) 邻苯二甲酸二丙酯&&&
Diisobutyl phthalate (DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯&
Dipentyl phthalate (DPP)邻苯二甲酸二戊酯&&&&&&&&&
Di-n-hexyl phthalate (DnHP) 邻苯二甲酸二正己酯
Dicyclohexyl phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环己酯&
Diphenyl phthalate (DPhP) 邻苯二甲酸二苯酯
Dibenzyl phthalate (DBzP)邻苯二甲酸二苯甲酯
Dinonyl phthalate (DNP) 邻苯二甲酸二壬酯
Diisooctyl phthalate (DiOP) 邻苯二甲酸二异辛酯&
Di(2-Methoxyethyl) phthalate(DMEP)邻苯二甲酸二甲氧乙酯&&
Diallyl phthalate(DAP)邻苯二甲酸二丙烯酯
n-decyl, n-octyl phthalate(nDnOP)1,2-苯二甲酸癸基辛基酯
di-n-decyl phthalate(DnDP)邻苯二甲酸二癸酯
Diisopentylphthalate( DiPP) 邻苯二酸二异戊酯
n-Pentyl iso-pentyl phthalate (nPiPP)
邻苯二甲酸二正戊酯
食品级塑料中7项phthalates 的迁移& 7 phthalates migration in food grade plastic
项目清单 item
方法 method
报告检出限
report limit
邻苯二甲酸二乙酯(DEP)
SN/T 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)
邻苯二甲酸二正丁酯(DNBP)
邻苯二甲酸二正戊酯(DNPP)
邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)
邻苯二甲酸二(2‐乙基)己酯(DEHP)
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)
&本人从事环保检测工作多年,实践经验丰富,专业提供1.电子电器相关标准与检测项目2.玩具/文具/体育/运动/休闲用品类相关检测项目3.纺织品/鞋材/皮革类相关检测项目介绍4.食品/化妆品及其接触材料检测认证介绍和邻苯二甲酸盐标准PAHS标准欧盟REACH标准SVHC国际玩具标准镍的释放标准纺织品富马酸二甲酯标准其它标准权威性检测测试以及咨询服务如有需要可致电张工咨询了解
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白酒中的邻苯二甲酸酯类得出的方法(二)
【来源/作者】北纳创联 【更新日期】
2结果与讨论
2.1样品预处理优化试验
由于白酒样品中含有大量的乙醇,而乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物 (PAEs) 的溶解性很好,在萃取过程中与正己烷形成竞争效应,直接影响 PAEs的提取效果。PAEs 化学稳定性好,***温度均在300℃以上,因此通过水浴加热除去样品中的乙醇,提高正己烷对 PAEs 的提取效率。
经对比试验发现,用正己烷提取样品中的 PAEs时,样品预处理过程中是否进行盐析对最终结果无明显差异。
2.216 种邻苯二甲酸酯类物质的分离情况
对 5.0 μg/mL 的邻苯二甲酸酯类混合标准溶液进样分析,得到 16 种邻苯二甲酸酯的总离子流图见图 1。由图 1 可知,在设定实验条件下,16 种邻苯二甲酸酯类物质能较好地分离,各组分分离时间列于表 2。
2.3标准曲线方程
在实验条件下,分别测定 0.1,0.2,0.5,1.0,2.0&g/mL 系列邻苯二甲酸酯类混合标样标准工作溶液,以色谱峰面积 (Y ) 为纵坐标,各组分质量浓度(X ) 为横坐标,绘制标准工作曲线。16 种邻苯二甲酸酯类物质的回归方程、相关系数见表 3。
由表 3 可知,各组分线性相关系数 r2≥ 0.995,可认为线性良好。
根据 GB/T 03 《食品卫生检验方法理化部分总则》中附录 A 对色谱法检出限的定义,以 3倍信噪比除以工作曲线的斜率计算检出限,经计算16 种邻苯二甲酸酯类物质的检出限均为 0.05 mg/L。
2.4回收试验
按 1.5 实验方法对空白样品进行加标回收试验,结果见表 4。由表 4 可知,平均回收率为91.21%~105.22%,可见本方法的准确度较高。
2.5精密度试验
在空白样品中添加 0.5 &g/mL 邻苯二甲酸酯类混合标准溶液,平行测定 6 次,测定结果及相对标准偏差计算结果见表 5。由表 5 可知,各组分测定结果的相对标准偏差小于 10%,该方法适用于白酒中残留邻苯二甲酸酯物质的定量分析,精密度良好。
2.6样品测定
用所建方法对 10 种常见名贵白酒 ( 编号为1#~10#) 中邻苯二甲酸酯类物质含量进行测定,测定结果见表 6。
根据GB 《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》的规定,食品、食品添加剂中邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 和邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (DEHP) 最大残留量分别为 0.3 mg/kg 和 1.5 mg/kg。由样品测定结果可知,DIBP,DBP,DEHP 普遍存在于白酒中,其中 3 个样品中 DBP 含量超过规定限值,其它 10 种邻苯二甲酸酯类均未检出。
通过优化样品前处理方法,采用色谱 – 质谱联用法对白酒中的邻苯二甲酸酯类物质进行测定,方法简便、快速,测定结果准确,该法可以用于白酒中
注:“–”为未检出。
邻苯二甲酸酯类物质的日常检测。用该方法对实际白酒样品进行检测发现,白酒中普遍存在 DIBP,DBP,DEHP,尤其是年份白酒邻苯二甲酸酯类含量相对较高,是否是由于外界迁移造成,有待进一步研究。
参 考 文 献
[1]GB/T 2 食品中邻苯二甲酸酯的测定[S].
[2]SN/T
出口食品中邻苯二甲酸酯的测定[S].
[3]顾强,张晨琛,张慧,等 . 白酒中邻苯二甲酸酯类检测的样品前处理方法优化研究[J]. 食品科技,2014(2): 279–282.
[4]周宜斌,周庆 . 气相色谱法快速检测白酒中邻苯二甲酸酯残留量[J]. 中国药师,2013(9): 1 362–1 363.
[5]金忠秀,吴皖珂,鲍慧惠,等 . 白酒中邻苯二甲酸酯残留量的测定[J]. 实验室研究与探索,2013(9): 57–60.
[6]杨悠悠,谢云峰 . 常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定[J]. 色谱,2013(7): 674–678.
[7]熊含鸿,曾玩娴 . 白酒中 17 种邻苯二甲酸酯测定方法初探[J].酿酒,2013(5): 93–95.
[8]李菊,刘淑君 . GC–MS 法快速检测蒸馏酒与饮料酒中多种邻苯二甲酸酯[J]. 中国食品添加剂,2013(3): 242–246.
【关键词】邻苯二甲酸酯;白酒 &
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关键词:邻苯二甲酸
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面向地区 北京
国标16种邻苯二甲酸酯混标-现货供应 国标16种邻苯二甲酸酯混标-现货供应
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邻苯二甲酸酯混标(17种组分) 1000ug/ml
国标16种16种邻苯二甲酸酯(PAEs)标准品
产品名称 CAS号 货号 规格
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Dibutyl phthalate 84-74-2 ALR-104N 100 mg/瓶
邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 ALR-082N 100 mg/瓶
邻苯二甲酸二辛酯 (DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 ALR-105N 100 mg/瓶
邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯
Di(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP/DOP) 117-81-7 ALR-097N 100 mg/瓶
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) Diisononyl phthalate
ALR-102N 100 mg/瓶
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) Diisodecyl phthalate
J-006 100 mg/瓶
邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate 131-11-3 ALR-111N 100mg/瓶
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 J-004 100mg/瓶
邻苯二酸二异辛酯(DIOP) Diisooctyl phthalate
ALR-103N 100mg/瓶
邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate 84-66-2 ALR-110N 100mg/瓶
邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Di-n-pentyl-phthalate 131-18-0 ALR-098N 100mg/瓶
邻苯二甲酸二己酯(DNHP)Dihexyl phthalate 84-75-3 ALR-100N 100mg/瓶
邻苯二甲酸二壬酯 (DNNP) Dinonyl phthalate 84-76-4 C mg/瓶
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Diisobutyl phthalate 84-69-5 C mg/瓶
邻苯二甲酸二苄酯(DBZP)Dibenzyl phthalate 523-31-9 C mg/瓶
邻苯二甲酸二丙酯(DPRP) Di-n-propyl phthalate 131-16-8 C mg/瓶
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参考资料

 

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