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浅谈样品加标回收率
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事缓则圆 的HPLC中的加样回收率试验怎么做呢？有几种方法 05版药典中提供...准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需...
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化学分析结果质量评价方法加标回收率计算
时间： 来源：学术堂 所属分类：
& & 1 加标回收率内涵。
& & 作为内部质量评价的一个重要手段，对加标回收率的测定，就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度，所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。一般来说，一批产品会随机抽取 10%~20% 的样品来进行加标回收率的检验。
& & 加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样，在它其中加入定量的标准物质，然后将它的测量结果减去样品本体的测定值，就能得到该样品的标准物质加标回收率。公式为：
& & P（ 回收率 ）=（ 加标试样测定值 - 式样测定值 ）/ 加标量x100%.
& & 2 加标回收率数值的影响因素。
& & 2.1 实验条件。
& & 加标回收率对实验条件要求较高，比如一些仪器或装置等硬件设备，如果不符合标准，那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。
& & 2.2 关于样品的本底值。
& & 加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系，但如果在低浓度的样本液体中，样品的本底值就会影响到加标回收率，所以说，加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。
& & 2.3 加标量与加标回收率的关系。
& & 加标回收率能影响到加标量的大小。比如说，加入过多或过少的标准物质，都会影响加标样品中的待测物浓度，无法控制它们处于相同的精度范围内。同时，如果在样品中待测物含量很高，此时依然加入过高含量的标准物，就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限，从而得到误差很大的加标回收值。所以在加标后，如果能将浓度上限调整到 0.4~0.6 为最佳。
& & 3 加标回收实验的两种方式。
& & 水质质控的加标回收率测量方法有两种，一是空白加标回收。所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质，然后按照样品的处理步骤进行分析，所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。另外一种是样品加标回收。它的具体做法是相同的样品两份，一份加入待测标准物质，另一份则不加，分别进行实验测量。然后将两份测量结果相减再与理论值相比，所得到的比率就是样品的加标回收率。
& & 4 加标回收率的理论计算。
& & 加标回收率的计算与分析方法会根据被测物质的不同而有所改变，但是共通的理论公式如下：
& & P=m2-m1/m0x100%.
& & 公式中 P 就是加标回收率，m1和 m2分别表示样品中的被测物质质量与加标样品中的被测物质质量，m0是加标准物质的质量。对水质的加标回收检测实验要遵循用标准溶液的浓度值来表现某一被测液体成分的含量，所以可以用公式：
& & P=C2V2-C1V1/C0V0x100%.
& & 上述公式中 C1表示水的原样品中待测成分的浓度，C2表示加入标准液体的水质样品中待测成分的浓度，C0表示标准液体浓度，V0表示加入标准液体后的样品体积，V1和 V2分别表示原样品的体积以及加入标准液体之后样品的体积。
& & 5 基于加标回收率计算的水质分析分光光度法。
& & 利用加标回收率来对水的质量进行评估计算非常常见，而且在实验室中关于水质分析的常用方法也有很多，比如滴定法、分光光度法、仪器法等等。本文选择了分光光度法。
& & 分光光度法要求水质分析及样品测试时它们的工作条件与标准曲线要完全一致。但是加标回收实验的操作实质上是以增大原始样品的体积为基础的，所以当我们为标准液体体积与分光光度法中的吸光度建立曲线函数方程时，就必须要考虑样品体积的变化，以避免加标回收率计算结果偏差的出现。而且还要根据实际情况进行实际分析，从而确定加标操作中样品与体积之间的影响与平衡。
& & 实验中我们取标准水样，并在其中加入挥发酚检测数据，对其的加标回收率进行计算。具体参数如表 1.
& & 图 1 标准水样与加标后水样中挥发酚的分析数据图表参照以上数据我们可以按照公式 P=C2V2-C1V1/C0V0x100%计算出该加标实验的加标回收率 P 应该为 104.7%.
& & 在计算加标回收率 P 之后还要对计算中出现的回收率偏差进行再检测，从而减小误差。所以实验中会运用到标准曲线的方程式：
& & y=bx+a
& & 浓度计算公式可以表示为：C=（A-A0-a）C0/bV
& & 公式中，y 代表吸光度，x 代表标准溶液的体积，b 是标准的曲线斜度，C 表示被测标准液体的成分，A 为样品的吸光度，a 为标准曲线的截距，A0表示水样液体的空白样品吸光度，V 表示样品体积。
& & 根据上述浓度公式我们还可以计算出原水质样品与加标后样品的被测成分浓度分别为：
& & C1=（A1-A0-a）C0/bV1
& & C2=（A2-A0-a）C0/bV2
& & 上述两个公式中 A1与 A2分别代表了标准水样的吸光度与加标后样品的吸光度。
& & 将 A1和 A2两个吸光度数据加入到加标后的定容样品中，那么就会发现加标样品与原样品的体积出现了一致的状况，V1=V2.这时我们再将上述 C1和 C2两公式带入到 P=C2V2-C1V1/C0V0x100%,就可以得到最终的水质样品加标回收率：
& & P={（A2-A0-a）C0/b-（A1-A0-a）C0/b}/C0V0x100%=A2-A1/bV0x100%.
& & 将水质原样品与加标后样品的吸光度带入到此公式中，就可以获得最终的加标回收率 P 为 103.2%.
& & 该算法与上述算法所获得的加标回收率数值相近，但是第二回计算时不需要进行样品体积计算也无需计算样品浓度，某种程度上避免了连续运算可能带来的累积误差，所以第二回计算所得到结果应该更加精确。
& & 6 结语。
& & 加标回收率的计算方法只是化学分析结果质量评价方法中的一种。在对水质的分析过程中，它体现了对水质样品体积在加标前和加标后的对加标回收率的不同影响。而且在计算加标回收率的时候还可以根据实际情况来简化计算公式，去除一些可能影响到计算精确度的因素，做到了计算结果的一气呵成、一步到位，是一种值得推荐的化学结果质量评价方法。
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影响加标回收率结果的因素很多，除了方法本身固有的因素外，所有影响样品测定结果的因素都会影响加标回收率的结果，此外，添加标准物质的操作，包括标准物质的量的大小，添加的准确性等都对最终回收率结果有直接影响。
(1)方法的缺陷 理论上，任何分析方法都有一定的误差，且不同分析方法误差存在较大的差异。在化学分析中，通常的标准方法对准确度有一定的要求，允许的误差也是相对的。有的检测项目，由于分析方法本身存在一定的局限性，而造成加标回收率值偏低或偏高。如采用马弗炉高温灰化处理样品，一些容易挥发的元素测定回收率偏低的原因正是由于高温使待测元素挥发损失引起的。因此，通过测定回收率的结果，可在一定程度上证明方法的准确性。
(2)加标量的水平及其准确性在化学分析中，由于待测物质都是在一定的浓度范围内才具有某个特定的准确度，超出该范围，可能会产生较大的误差。在做加标回收时，当样品中待测物含量较低时．加入标准物质太少，测得回收率误差较大；加入标准物质太多，则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景，也可能会产生较大的误差。因此在进行加标回收时，加标量的水平要适当，太高或太低都不会得到预期的效果，通常应注意以下两点。一是标准加入的量要明显高于检出限，二是要尽量与分析组分的含量一致，但同时考虑又不能超出方法检测的容许范围。例如．在分光光度分析中，当样品中待测物含量较高时，加入标准物质过高，使加标后测定值接近方法的检出上限，这样测得加标样中待测物的误差较大，加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度c的O．4～O．6倍之问为宜。
(3)加标体积影响通常情况下，尽管因加标而增大了试样体积，但样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。但加标体积过大，容易因加入过多溶剂影响检测结果。如在采用浓酸消解样品时。过多加入水溶液。使酸浓度太低，可能影响样品效果。当加入标准物质是有机溶剂时．加标量过多，则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解，从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。
(4)操作人员水平 由于加标回收率试验需要操作人员经过一系列操作步骤完成，除了加标的步骤外，其他任何与样品检测有关的操作步骤都可能影响加标样品和原样品中待测组分的结果，所以．这些操作人员的水平均直接影响回收率的结果。
(5)样品本底值通常情况下，样品待测组分本底值(原含量)不能过大。样品本底值太大，加标量无法与之匹配，回收量的相对误差就大，回收率偏差即大；反之回收率偏差即小。因此。在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响更为明显。
(6)样品的均匀性回收率试验的前提是样品足够均匀，即样品及加标样品本底值差异可以忽略。在计算样品回收率时，利用加标样品与样品中待测物质含量的差值即为加标物质的测定值。反之，如果样品均匀较差，样品及加标样品本底值差异较大，加标样品与样品中待测物质含量的差值将不仅仅是加标物质的测定值，即为加标回收试验采用的两份待测定样品与样品中待测物质含量的差值及加标物质总和的测定值。因此，如加标样中待测物质本底偏高，回收率将偏高，反之则偏低。样品间差异过大．将得到错误的回收率结果。
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