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东华大学高分子材料成形原理
一.（试题得分18分）判断题
（用“√”表示正确，用“×”表示不正确）
1．共混体系具有&互锁&形态时,其粘度随着共混比增大而通过一个极小值.
2．纺丝细流的毛细断裂机理是基于强度理论。
3．一般熔纺实验数据表明，卷绕丝的取向度主要是拉伸流动取向的贡献。
4．湿法纺丝采用零拉伸时，其纺丝线上的膨化区消失。
5．定张力热定型的实质是在纤维长度不变的情况下，让高弹形变转化成塑性变形。
6．一次成型是利用塑料的塑性变形而成型，二次成型是利用塑料的推迟变形而成型，即是在塑料处于弹性状态条件下进行的。
7. 注塑机的螺杆形式和结构与挤出机的螺杆完全相同。
8．天然橡胶的化学结构是顺式聚异戊二烯。
9．压延效应就是压延后的胶片容易出现一种纵横方向物理机械性能的差异，即在纵方向的抗张强度小、伸长率大、收缩率小，而在横方向的抗张强度大、伸长率小、收缩率大。产生这种现象的原因，主要是橡胶分子链及针状或片状的填料粒子，经压延后产生取向排列的结果。
二.（试题得分16分）选择题
1.对于切力变稀的纺丝流体,____
&ηa&η∞ B.ηa&η0且ηa&η∞
D.ηa&η0且C. η∞&ηa&η0 ηa&η∞
2.“溶解度参数相近原则”适用于估计（ ）的互溶性。
A.非极性高聚物与极B. 非极性高聚物与非
性溶剂 极性溶剂
C.极性高聚物与极性D. 极性高聚物与非极
溶剂 性溶剂
3．在同样的结晶条件下，下列成纤高聚物中，（ ）的结晶速度最高。
C.PA66 B.PA6 D.等规PP
4. 溶剂的扩散系数 DS和凝固剂的扩散系数 DN随凝固浴中溶剂含量的增加而（ ） 。
C. 有极小值 B. 减小 D. 有极大值
5．干法纺丝线上，在喷丝孔出口处，除去溶剂的机理以（ ）为主。
A. 纺丝线内部的B. 闪蒸 扩散
C. 对流传质 D. 纺丝线内部的扩散和对
6．拉伸过程中晶区取向因数fc与非晶区取向因素fa的大小通常为（ ）。
A. fc&fa B. fa&fc
C.开始时fc&fa，然后 D.开始时 fa&fc，然后
fa&fc fc&fa
7. 二次成型只适用于（ ）的热塑性聚合物
B. Tg或Tm与室温相A. Tg或Tm比室温低得近 多
C. Tg或Tm比室温高得D. 所有 多
8.下列橡胶品种中，（ ） 既可作为耐热橡胶的生胶品种，也可用作耐寒橡胶的生胶品种。
A.天然橡胶
C.氟橡胶 B. 氯丁橡胶 D. 硅橡胶
三.（试题得分24分）简答题
1. 简述聚合物在螺杆挤压机中熔融的能量来源。
2．根据Brodkey混合理论,聚合物共混体系与聚合物—添加剂体系涉及的混合机理有何差别?
3.简述塑料挤出成型过程中，在挤出机均化段熔体的流动形式。
4. 根据硫化历程图的分析，橡胶的硫化历程可分为哪四个阶段？各个阶段中橡胶的结构产生了什么变化？
四．讨论题（试题得分42分）
1.试述聚合物分子结构对聚合物流体剪切粘性的影响。
2.试述根据拉伸应变速率不同而将整个熔体纺丝线分成的三个区域中速度和轴向速度梯度分布的特征及其对初生纤维结构的影响。
3. 试述湿纺初生纤维中形成空隙的机理及其影响因素。
内容提要：东华大学高分子材料成形原理期末考试试题
一． （试题得分18分）判断题
1．（ × ）
2. （ × ）
3．（ √ ）
4．（ × ）
5．（ × ）
6．（ √ ）
7. （ × ）
8． ( √ )
9． ( × )
二． （试题得分16分）选择题
东华大学高分子材料成形原理期末考试试题
一． （试题得分18分）判断题
1．（ × ）
2. （ × ）
3．（ √ ）
4．（ × ）
5．（ × ）
6．（ √ ）
7. （ × ）
8． ( √ )
9． ( × )
二． （试题得分16分）选择题
三． （试题得分24分）简答题
1. 简述聚合物在螺杆挤压机中熔融的能量来源。
答：其能量来源于两个方面：一是依靠机筒沿螺槽深度方向自上而下传导而来的能量（如图5-2），这是加热器装在机筒外壁上，上下温差大，左右温差小的必然结果；二是通过熔膜移走而使熔融层受到剪切作用，使部分机械能转变热能（粘性耗散）的必然结果。
2．根据Brodkey混合理论,聚合物共混体系与聚合物—添加剂体系涉及的混 合机理有何差别?
答： 根据Brodkey混合理论, 扩散有分子扩散、涡旋扩散和体积扩散三种形式。在聚合物加工中，涡旋扩散很难实现，体积扩散占支配地位，聚合物共混体系和聚合物—添加剂体系的混合中均存 在体积扩散。聚合物—添加剂体系的混合中，如果参与混合的是低分子物质（如抗氧剂、发泡剂、颜料剂等），分子扩散可能是一个重要因素。但聚合物共混体系的 混合中， 不存在分子扩散。
3.( 塑料 )
4．根据硫化历程图的分析，橡胶的硫化历程可分为哪四个阶段？各个阶段中橡胶的结构产生了什么变化？
答：根据硫化历程图的分析，橡胶的硫化历程可分为四个阶段：即焦烧阶段、热硫化阶段、平坦硫化阶段和过硫化阶段。
焦烧阶段：是热硫化开始前的延迟作用时间段，即诱导期，硫黄分子和促进剂体系之间反应生成一种活性更大的中间化合物，然后进一步引发橡胶分子链，产生可交联的自由基。
热硫化阶段：这一阶段是硫化反应的交联阶段，逐渐生成网构，促使橡胶弹性和抗张强度急剧上升。这个阶段是衡量硫化反应速度的标志。
平坦硫化阶段：这一阶段是网构形成的前期。此时交联反应已趋于完成，既而发生交联键的重排、裂解等反应。
过硫化阶段：硫化反应中网构形成的后期，主要是交联键发生重排作用，以及交联键和链段热裂解的反应。
四．讨论题（试题得分42分）
1． 试述聚合物分子结构对聚合物流体剪切粘性的影响。
答：聚合物分子结构包括链结构、相对分子质量及相对分子质量分布。
（1）链结构的影响
聚合物的链结构对流变性能有较大影响。聚合物分子链柔性越大，缠结点越多，链的解缠和滑移越困难，聚合物流动时非牛顿性越强。聚合物分子链刚性增加，分子 间作用力愈大，粘度对剪切速率的敏感性减小，但粘度对温度的敏感性增加，提高这类聚合物的加工温度可有效改善其流动性。
聚合物分子中支链结构的存在对粘度也有很大的影响。具有短支链的聚合物的粘度低于具有相同相对分子质量的直链聚合物的粘度；支链长度增加，粘度随之上升， 支链长度增加到一定值，粘度急剧增高，且可能比直链聚合物大若干倍。在相对分子质量相同的条件下，支链越多，越短，流动时的空间位阻越小，粘度越低，越容 易流动。较多的长支链可增加与临近分子的缠结几率，使流体流动阻力增加，粘度增大；长支链越多，粘度升高愈多，流动性愈差。长支链的存在也增大
了聚合物粘 度对剪切速率的敏感性。当零切粘度相同时，有长支链聚合物比无支链聚合物开始出现非牛顿流动的临界剪切速率 要低，长支链对粘度的影响较复杂。
链结构中含有大的侧基时，聚合物中自由体积增大，流体粘度对压力和温度敏感性增加。
（2）相对分子质量的影响
聚合物相对分子质量增大，不同链段偶然位移相互抵消的机会增多，因此分子链重心转移减慢，要完成流动过程就需要更长的时间和更多的能量，所以聚合物的粘度随相对分子质量的增大而增
加。聚合物流体的的零切粘度0与相对分子质量的关系可以表示为：
当质量 & 时，=1~1.6；当
& ，时=2.5~5.0，说明聚合物在临界相对分子以上，由于大分子链间发生缠结，其流体浓度将随相对分子质量的增加而急剧地增大。即 呈直线关系，且在临界相对分子质量处有拐点。
（3）相对分子质量分布的影响
在平均相对分子质量相同、相对分子质量分布不同是时，聚合物熔体的粘度随相对分子质量分布宽度而迅速下降，其流动行为表现出更多的非牛顿性。相对分子质量 分布窄的聚合物在较宽的剪切速率范围内流动时，表现出更多的牛顿特性，其熔体粘度对温度变化的敏感性要比相对分子质量分布宽的聚合物要大。相对分子质量分 布宽的聚合物，对剪切敏感，即使在较低剪切速率或剪切应力下流动时，也比相对分子质量分布窄的聚合物更具有假塑性。因为相对分子质量分布宽的聚合物中，有 一些分子特别长，而另一些分子特别短，长的那部分分子在剪切速率增大时，形变较大，所以粘度下降较多。
2．试述根据拉伸应变速率不同而将整个熔体纺丝线分成的三个区域中速度和轴向速度梯度分布的特征及其对初生纤维结构的影响。
答：根据拉伸应变速率的不同，可将整个纺丝线分成三个区域（可以作图）。
Ⅰ区（挤出胀大区）和Ⅱ区（形变区）交界处对应于直径膨化最大的地方，通常离喷丝板不超过10mm。在此区中，熔体在进入孔口时所储存的弹性能，以及在孔 流区贮存的并来不及在孔道中松弛的那部分弹性能将在熔体流出孔口处发生回弹，从而在细流上显现出体积膨化的现象。由于体
积膨化，故沿纺程减小，轴向速度梯度为负值，即 ，在细流最大直径处，轴向速度
梯度为零，即 。在改变喷丝头拉伸比的情况下，胀大比随 的增大而下降，当拉伸比增至一定值时，挤出胀大区可完全消失。熔纺的通常较大，故Ⅰ区通常不存在。
在形变细化区中，在张力作用下，细流逐渐被拉长变细，故沿纺程x的变化常呈S形曲线，拐点把Ⅱ区划分为区Ⅱa和区Ⅱb：在区Ⅱa中， ；在区Ⅱb中，
。 Ⅱ区的长度通常在50~150cm左右，具体随纺丝条件而定。如图中颈缩
结束点随纺丝速度增大而向前移动。此区的长度本身就是一种非常重要的特性，它既能决定纺丝装置的结构，又是鉴别纺丝线对外来干扰最敏感的区域。这一区中出现极大值，一般为10-50,随纺丝速度、冷却条件和材料流变特性而异。如PET高速纺丝中，的极大值可达1500以 上。Ⅱ区是熔体细流向初生纤维转化的重要过渡阶段，是发生拉伸流动和形成纤维最初结构的区域，因此是纺丝成形过程最重要的区域。在此区中熔体细流被迅速拉 长而变细，速度迅速上升，速度梯度也增大。由于冷却作用，丝条温度降低，熔体粘度增加，致使大分子取向度增加，双折射上升；如卷绕速度很高，还可能发生大 分子的结晶。该区的终点即为固化点。
在Ⅲ区中，熔体细流已固化为初生纤维，不再有明显是流动发生。纤维不再细化，保持不变， 。纤维的初生结构在此继续形成。此区的结晶发生在取向状态，这取向状态影响结晶的动力学和形态学。在高速纺丝时，Ⅲ区的长度也会由于运行的固体丝条的空气阻力而影响丝条的张力。
3. 试述湿纺初生纤维中形成空隙的机理及其影响因素。
答：湿纺初生纤维中形成空隙的机理主要有以下两种：
（1）与扩散相分离速率有关。
Reuvers根据相分离速率快慢，定义了两种双扩散类型。当聚合物溶液浸入凝固浴后，溶剂与沉淀剂的双扩散迅速引发溶液的相分离者称为瞬时双扩散；而当延续一定时间后才引起聚合物溶液相分离者称为豫迟双扩散。
当凝固浴中溶剂含量较高时，降低了浓度梯度，使得原液细流的凝固变得缓和。在豫迟时间内，原液释放的溶剂较它从凝固浴中汲取的凝固剂多，在界面处有一个非 常陡的聚合物浓度梯度，随着豫迟时间的延长，界面不断增厚，直到聚合物稀相核出现为止。如果整个凝固过程受豫迟双扩散的控制，初生纤维便会形成一个没有核 孔而且非常致密的结构。
在绝大多数情况下，凝固初期表层的厚度还比较薄，双扩散速度往往比较快，相分离界面处的原液组成立刻产生聚合物稀相核。瞬时双扩散引起瞬时相分离的纤维总 是存在聚合物稀相核结构。Smoldors认为这是形成大孔结构的原因。若部分聚合物稀相核进一步生长，便形成大孔；否则在已有的前沿继续形成新的核，这 样形成的初生纤维则具有均匀的海绵状结构。但是这种纺丝成形条件很难维持，往往得不到完全为这种结构的初生纤维。
（2）与扩散相分离机理有关。
当纺丝溶液中聚合物浓度低于临界浓度时，首先在细流表面出现皮层，然后通过此皮层，溶剂从细流内部扩散出来，非溶剂从凝固浴中渗透进去，纺丝液体积发生变 化，内部进行凝固。由于皮层是颇为刚性的，聚合物粒子的合并使内部体系收缩时，皮层不能按比例发生形变，这就是纤维内部形成空隙的原因。凝固剂浓度越低， 纤维内部形成的空隙就越大。
当纺丝液中聚合物浓度高于临界点浓度时，聚合物粒子的聚集均匀地形成纤维结构，不产生皮层。因此，尽管凝固的进行不如低浓度纺丝中那样迅速，但由于不存在皮层，纤维内部与凝固浴之间溶剂和非溶剂的扩散移动会很流畅地进行，使纤维结构均匀，从而不 形成空洞。
影响空隙的因素涉及湿法成形的所有工艺参数：
（1） 溶剂种类。例如，腈纶初生纤维的比表面积因溶剂而异。此表面积较大，说明初生纤维空隙的尺寸较小。采用无机溶剂纺制腈纶，一般不形成大空洞。在硫氰酸钠法 中，即使将凝固浴温度由正常的0～10℃升至50℃，此时纺丝已很难进行，但所得初生纤维中仍无大空洞。这显然是由于无机溶剂Sr小于有机溶剂，凝固比较 缓和的缘故。
（2）聚合物溶剂种类。溶剂种类早期曾采用过丙烯腈均聚物纺丝，由于水是沉淀剂，而均聚物中缺乏亲水性基团，所以凝固过程十 分激烈。这种腈纶初生纤维中有大量的大空洞产生，干燥后大空洞体积缩小或闭合，但并未根除，纤维在服用过程中因受摩擦而沿空洞发生纵向撕裂。腈纶第二、
三 单体的采用赋予纤维以弹性、染色性的同时，第三单体一般还具有亲水性。因此，共聚物在含水凝固浴中的凝固要比均聚物的凝固温和，这就从根本上了纤维的 原纤化问题。
（3）凝固浴浓度。凝固浴浓度对腈纶初生纤维空隙的影响表明，当凝固浴浓度较低时，因凝固能力过强，易产生空隙。对于腈纶DMF/H2O体系的湿法纺丝，在凝固浴浓度为20%~70%时，易形成大空洞，只有在凝固浴浓度大于75%或当扩散速率减小时，大空洞才消失。
（4）凝固浴温度。降低凝固浴温度，可减小空隙尺寸，这是由于扩散和相分离速率随之降低的缘故。
（5）纺丝溶液中聚合物含量。在纺丝溶液中增加聚合物的含量可减小空隙尺寸，这也是由于扩散和相分离速率随之降低的缘故。
（6）喷丝头拉伸。研究表明，湿纺初生纤维的空隙随喷丝头拉伸率降低而减小，其后处理条件可较温和。但在初生纤维经拉伸、干燥致密化和松弛热定型后，喷丝头拉伸对成品纤维机械性能的影响不再明显。
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> 专利：一种硝化棉纺丝方法及应用
专利：一种硝化棉纺丝方法及应用
　　申请(专利)号: cn.8 申请日:
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　　主分类号: d01d5/06(2006.01)i 范畴分类:
　　分类号: d01d5/06(2006.01)i;d01d1/02(2006.01)i;f42b4/04(2006.01)i
　　申请(专利权)人: 南京理工大学
　　发明(设计)人: 黄振亚;刘波;力小安;邓辉平
　　地址: 210094 江苏省南京市孝陵卫200号 国省代码: 江苏;32
　　优先权:
　　专利代理机构: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
　　摘要:本发明公开了一种硝化棉纺丝方法及应用，将硝化棉nc、增塑剂和工艺溶剂配制成纺丝原液后加入纺丝釜内，在充压氮气或压缩空气的压力作用下，纺丝原液由纺丝釜上的喷丝孔挤出后在空气层受重力的拉伸形成原液细流，原液细流进入凝固浴中在双扩散作用下固化成硝化棉原丝，经卷绕、干燥后成型。本发明所得硝化棉原丝在力学性能、吸湿性能、燃速性能及燃烧产物的环保性等方面满足烟花爆竹引线的技术要求，从而取代纸引线在烟花爆竹中应用，解决纸引线的生产安全性与使用环保性问题。（合成革）
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凝固浴在线浓度仪
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凝固浴在线浓度仪，coagulatingbath；spinningbath 又称纺丝浴。湿法时纺丝原液自喷丝孔挤出后使之凝固成初生纤维的溶液。凝固过程中同时有物理和化学作用。即聚合物与凝固剂之间发生化学反应，以及原液中溶剂向凝固浴扩散，和凝固剂向原液扩散的双扩散作用。
凝固浴在线浓度仪简介
根据纤维品种不同，凝固浴的组分、温度、浓度、流量、丝束的浸长、张力、溶液高度等均是对纺丝成形和纤维质量有影响的工艺参数。如制造粘胶纤维时，常用硫酸和硫酸钠等配成的水溶液作为凝固浴，硫酸钠使粘胶凝固，硫酸使纤维素黄原酸钠***而成再生纤维素。纺丝机流回的凝固液经回收后有的可以回用。
凝固浴在线浓度仪应用背景
国内采用DMAC湿法两步法生产芳纶1313纤维和聚酰亚胺纤维，在此过程中均需要凝固浴的工艺。聚合物在原液与DMAC溶液相混合，配制成100℃原液胶，通过计量泵经过喷丝板，进入DMAC凝固浴中，胶体内的DMAC与凝固浴中的DMAC进行解析，形成一恒定的浓度平衡。准确测量DMAC浓度，可适时控制凝固浴中的补给水的量。DMAC浓度的变化直接造成丝束发脆和丝束并丝等严重的质量问题。稳定的DMAC浓度环境对芳纶1313纤维和聚酰亚胺纤维成丝内在质量起到关键的作用。 　　国内公司原有生产线测量成丝凝固浴的DMAC浓度采用化验分析方法，每2小时取样一次，取样后在中心化验室由化验员用实验室型的阿贝折光仪（AbbeRefractometer)测量。这种测量方法对工艺数据滞后、取样环境、温度变化、人工操作、仪器受周围环境等因素都对化验数据的准确性造成影响。不能随工艺条件的变化做适时地调整，这样就不能够保障产品的稳定的质量指标。
凝固浴在线浓度仪工作原理
由于光在不同介质中的传播速度不同，光从一种介质射像另一种介质时,光的传播方向发生了改变，这种现象叫做光的折射。人类对光的折射进行了长期的研究，总结出光在发生折射时所遵循的基本定律----光的折射定律。在现实生活中折射现象是很普遍的，例如，插入水杯中的铅笔，看上去好象在水中被折断。根据折射定律我们就可以很好理解了：水下部分的铅笔射出的光线从水中斜射向空气中发生了光的折射现象，折射光线远离法线，逆着折射光线看去，铅笔插入水中的部分好像向上弯折了，这种现象就属于光的折射现象。在一定条件，由于每一种介质的浓度都与光的折射率相关。在实际应用中，我们可以利用测量光发生折射时的临界角来确定介质的浓度。E-Scan Refractometer凝固浴在线浓度仪就是采用这种方法来测量各种溶液浓度的。
E-ScanRefractometer凝固浴在线浓度仪测量凝固浴DMAC的浓度，工艺控制在30%～60%之间，折光率在1.340nD之间。直接***于凝固浴进口液体管路上，随时测量凝固浴DMAC浓度的变化，测量值传送到DCS通过PID调节，精确输出阀位信号控制凝固浴补给水量，保证DMAC的浓度恒定，这对纺丝丝束的内在质量起保障作用。E-Scan在线折光仪运算速度快、准确，偏差小于0.1%。测量值基本保持线性。仪器有温度自动补偿，自动清洗棱镜等功能。操作简单方便、维护量少、工作可靠等优点。E-Scan在线折光仪在高温有腐蚀性气体的环境下仍然十分准确。实践证明E-ScanRefractometer凝固浴在线浓度仪能够为工业生产提供准确的数据，同时也为纺丝企业的产品质量起到关键性作用，在国内是应用效果最好的一套浓度分析仪器。
凝固浴在线浓度仪结构及功能
E-ScanRefractometer凝固浴在线浓度仪分体式结构设计，分为传感器和变送器两部分。传感器由：蓝宝石棱镜（9个摩氏）、内置PT1000温度传感器、长寿命LED光源（100000h）、3648像素分辨率CCD传感器组成；变送器由：Intel586sx110MHz的CPU，6.7寸（640×480象素）彩色LCD显示器，键盘，EPROM存储卡及自动清洗系统组成。仪器操作界面友好软件，采用全屏蔽抗干扰设计、耐高温和振动、宽量程（DMAC0-100%)，出厂线性校准和自动温度补偿。内置PT1000温度传感器，在线检测DMAC的工艺温度，自动温度补偿并远处0-10V的温度测量值信号。仪器也可采用RS-232与计算机通讯，并可通过4～20mA信号与DCS相通讯。由DCS控制调节DMAC浓度。E-Scan在线折光仪，无耗材，免维护，无漂移。仪器的自动清洗清洗系统自动清洗棱镜及自诊断功能及时排除故障，保证仪器的准确性，可减轻维护人员的工作量。全浇注玻璃钢外壳和全屏蔽钢板内壁设计，保证了仪器可以在任何恶劣的工况条件下运行平稳。
E-Scan Refractometer凝固浴在线浓度仪
内部构造。
内部构造。
企业信用信息来源：《炭素技术》2011年第05期 作者：唐有守;魏慧卿;李峰;
凝固浴对PAN原丝性能的影响
炭纤维具有高强、高模、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、导电等优异性能,是发展航空、航天、尖端技术的新型材料,同时也是民用产品更新换代的新材料。原丝性能的好坏直接决定炭纤维性能的好坏,而要获得高性能的原丝,其纺丝过程中凝固浴各种成型条件对原丝的性能都有直接的影响。1实验1.1工艺过程本实验采用PAN炭纤维常规的工艺:原液从喷丝孔中压出,进入高浓度的DMSO浴液中,由于存在着浓度差,则不断进行物质交换,使原液细流内部组分不断变化,即原液细流内部的溶剂(二甲基亚砜)DMSO浓度逐渐下降,而高聚物的浓度不断提高。纤维成型过程中的物质交换,主要是细流内部DMSO分子不断向凝固浴扩散,凝固浴中的水分子又透过初生纤维的皮层向纤维内部渗透,这一扩散和渗透的过程,也就是双扩散过程。随着双扩散过程的不断进行,使皮层不断增厚。当细流中的部分溶液浓度降低到某一临界浓度时,原为均相的丙烯腈共聚物从溶液中沉淀析出,构成初生纤维的芯层,并产生一定的体积收缩,从而完成纤维的成型过程。1.2工艺条件凝固浴采用DMSO水溶液,第一凝固浴为60%~70%的DMSO水溶液,浴温55~65℃。第二凝固浴为......(本文共计3页)
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《精细与专用化学品》1995年16期
《材料导报》2000年11期
主办：中钢集团吉林炭素股份有限公司
出版：炭素技术杂志编辑部
出版周期：双月
出版地：吉林省吉林市