(十四郎_君)
(孤单的地)
第三方登录：[发明专利]一种维生素B6的合成方法在审
申请/专利权人：;;
公开/公告号：CNA
发明/设计人：;;;
公开/公告日：
主分类号：
分类号：;;
搜索关键词：
【说明书】：
原料4-甲基-5-乙氧基-2-?唑酸乙酯可通过常规方法制备，如参考专利CNA所公开的方法制备。实施例1：步骤A.4-甲基-5-乙氧基-2-羧基?唑(Ⅱ)的制备及提取在室温下加入4-甲基-5-乙氧基-2-?唑酸乙酯(79.68g，0.40mol)、30wt%的NaOH水溶液(58.68g，0.44mol)，反应混合物变澄清后，加入50ml水，减压蒸去乙醇。冷却至室温，残留物为4-甲基-5-乙氧基-2-恶唑羧酸钠，该中间体不需提纯直接进行下一步反应。残留物中加入正丁醇50ml，滴加入浓盐酸，至pH值2-2.5之间，在25℃以下，搅拌反应1小时左右，TLC跟踪至原料消失。再加入正丁醇50ml萃取产物，得到4-甲基-5-乙氧基-2-羧酸恶唑的正丁醇溶液，经检测该混合物的水分在0.5%以下，HPLC纯度≥98%，该产物的正丁醇溶液不要浓缩，即可投入下步骤的反应中。步骤B.维生素B6(Ⅰ)的制备将上述步骤得到的4-甲基-5-乙氧基-2-羧基恶唑的溶液与2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二?庚英(568.80g，4mol)加入反应瓶内，开始升温，升温过程中开始有二氧化碳气体逸出，缓慢升温至155℃，保温反应10小时。减压蒸馏回收溶剂和过量的2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二?庚英后得到红棕色的粘稠物。降温至室温，加入浓盐酸，调节pH值至1.5～2.0左右后，升温至80～90℃反应1小时。反应完毕降温至40℃，减压蒸馏回收乙醇和丁醛。加入无水乙醇100ml，升温至回流搅拌打浆1小时后再次减压蒸干乙醇，加入100ml无水乙醇，升温回流，1小时后缓慢降温至室温，然后用冰水降温至10℃。结晶过夜，次日抽滤即得到维生素B6，粗品重(57.58g，0.28mol)，HPLC分析纯度98.5%，以投入4-甲基-5-乙氧基-2-?唑酸乙酯计算收率在70%。实施例2：步骤A.4-甲基-5-乙氧基-2-羧基?唑(Ⅱ)固体的制备及提取在室温下加入4-甲基-5-乙氧基-2-?唑酸乙酯(19.92g，0.10mol)、30wt%的NaOH水溶液(14.67g，0.11mol)，反应混合物变澄清后，加入15ml水，减压蒸去乙醇。冷却至室温，残留物为4-甲基-5-乙氧基-2-恶唑羧酸钠。滴加入浓盐酸，至pH值2-2.5之间，室温搅拌反应1小时左右，TLC跟踪至原料消失。经过滤、水洗除盐后，用五氧化二磷真空干燥，即可得到4-甲基-5-乙氧基-2-羧基?唑固体(13.68g，0.08mol)，收率为80%，HPLC分析纯度≥98%。步骤B.维生素B6(Ⅰ)的制备将上述4-甲基-5-乙氧基-2-羧基恶唑固体与2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二?庚英(142.20g，1.00mol)加入反应瓶，用30ml正丁醇溶解，开始升温，升温过程中开始有二氧化碳气体逸出，缓慢升温至155℃，保温反应10小时。减压蒸馏回收溶剂和过量的2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二?庚英后得到红棕色的粘稠物。降温至室温，加入浓盐酸，调节pH值至1.5～2.0左右后，维持80～90℃反应1小时。反应完毕降温至40℃，减压蒸馏回收乙醇和丁醛。加入无水乙醇25ml，升温至回流，搅拌打浆1小时后再次减压蒸干乙醇。加入25ml无水乙醇，升温回流，1小时后缓慢降温至室温，然后用冰水降温至10℃，结晶过夜，次日抽滤即得到维生素B6，粗品重(13.37g，0.065mol)，HPLC分析纯度98%，本步骤收率计算在81.25%，若以投入4-甲基-5-乙氧基-2-?唑酸乙酯计算收率在65.0%。实施例3：步骤A.4-甲基-5-乙氧基-2-羧基?唑(Ⅱ)的制备及提取在室温下加入4-甲基-5-乙氧基-2-?唑酸乙酯(19.92g，0.10mol)、30wt%的NaOH水溶液(14.67g，0.11mol)，反应混合物变澄清后，加入15ml水，减压蒸出乙醇。冷却至室温，残留物为4-甲基-5-乙氧基-2-恶唑羧酸钠，该中间体不需提纯直接进行下一步反应。残留物中加入正丁醇15ml，滴加入浓盐酸，至pH值2-2.5之间，在25℃以下，搅拌反应1小时左右，TLC跟踪至原料消失。再加入正丁醇15ml萃取产物，得到4-甲基-5-乙氧基-2-羧酸恶唑的正丁醇溶液，经检测该混合物的水分在0.5%以下，HPLC纯度≥98%，该产物的正丁醇溶液不要浓缩，即可投入下步骤的反应中。步骤B.维生素B6(Ⅰ)的制备将上述步骤得到的4-甲基-5-乙氧基-2-羧基恶唑的溶液与2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二?庚英(213.30g，1.5mol)加入反应瓶内，开始升温，升温过程中开始有二氧化碳气体逸出，缓慢升温至155℃，保温反应10小时。减压蒸馏回收溶剂和过量的2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二?庚英后得到红棕色的粘稠物。降温至室温，加入浓盐酸，调节pH值至1.5～2.0左右后，升温至80～90℃反应1小时。反应完毕降温至40℃，减压蒸馏回收乙醇和丁醛。加入无水乙醇25ml，升温至回流搅拌打浆1小时后再次减压蒸干乙醇，加入25ml无水乙醇，升温回流，1小时后缓慢降温至室温，然后用冰水降温至10℃。结晶过夜，次日抽滤即得到维生素B6，粗品重(14.19g，0.069mol)，HPLC分析纯度98.5%，以投入4-甲基-5-乙氧基-2-?唑酸乙酯计算收率在69%。在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
友情链接：交换友情链接需要网站权重大于3，网站收录10W以上，如符合条件，请联系QQ：。
行业网站：相关推荐：
400-周一至周五 9:00-18:00
服务***：400-投诉建议：022-
扫一扫，微信关注高智网
高智&让创新无法想象2000万件&专利数据小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
热门搜索：
&&维生素B6的精制方法
维生素B6的精制方法
现在精制方法有：活性炭脱色，膜分离
问题是B6用膜分离有工业应用了吗？例如天新是用膜分离还是用活性炭脱色的？
你好，你给的链接上不了，能否帮我下载发到我邮箱：
不好意思，我这比较卡
你可以上http://www./sipo2008/
点击高级搜索，输入专利号或者申请号（/pages/sipo//f9fdc99b7f6c0e09dd15f3_0.html）然后点击检索即可搜索到
然后可以下载相关的专利，
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币