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求助Me6TREN 的制备
各位大侠！最近我刚从RAFT聚合转到ATRP聚合上，发现要制备Me6TREN这个配体，我也找了文献（Ciampolini, M.; Nardi, N. Inorg. Chem. .），照文献做了一下，发现不对劲啊。
我是按文献中的配比做的，回流之后，蒸干得到一些淡红色的糊状物，加入过量NaOH水溶液，搅拌了30 min，没有发现有油状物出现，我用***萃取，NaOH干燥之后，旋干***得到一些***的液体（很少），之后减压蒸馏，发现在减压蒸馏时（用油泵，加热到120度），就没有形成蒸汽，一直在冒泡，没法蒸馏。
请有合成过的，有经验的大侠给我一些指导，让我早点完成课题啊，谢谢！
也可以QQ交流，QQ：
楼主可不可以把这篇文献贴出来，谢过了啊
国药有卖的么？没有啊
按老马的大分子那篇文章做吧，那个是可行的
老马的大分子是哪篇文献啊，Macromolecules 58-5959 这篇没有详细的合成步骤啊？麻烦告知下，谢谢啊。
Macromolecules 29-8639
多谢阿 前面那篇文献太坑了，10g TREN 就这样废了，完全按照这个步骤来就可以了吧，产率应该还好吧？
我也被坑过，只是我只用了两克试试，按照老马的文献没问题，碱化的时候最好过夜，然后萃取，产率挺高的，做一次用个三五年没问题。
非常感谢，这东西买太贵了，还是自己做吧。这个样品还算稳定吧，一般怎么保存啊？
抱歉还有个小问题，这个反应会产生很多CO2吗，整个装置是否需要氮气保护？
氮气保护一下当然更好，防止氨基氧化，得到产物放-20度冰箱保存，可以用很久
谢谢，下周得重新做一次了。
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超支化大分子配体的合成及在atrp中的应用
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me6tren的合成求助
小弟用TREN和甲酸，甲醛水95度反应过夜。文献上说蒸干溶剂，得到固体溶解在10%的NaOH中会看到油层。我65度旋蒸都没办法蒸干，瓶口上倒是有一些白色东西。请问一下那个白色的是我要的产物吗？我把***的油状物倒入NaOH溶液中没有看到油层啊。。请教各位大大怎么回事？
我买回来的东西就是***的溶液&&不混做
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