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最近做SUZUKI,用1-溴芘和4-硼酸三苯胺反应,即目标产物1,用四三苯基膦钯催化,得到产物,溶解性挺好,溶于二氯甲烷。但是用1,6-二溴芘和4-硼酸三苯胺反应时,溶剂甲苯,随着反应的进行,就生成了固体,过滤出来固体,没有找到能溶于它的溶剂。这是怎么回事呢?导师说是错误了,应该溶解性很好。求助,不知道哪里出了问题,做了两遍了还是这样。
目标产物1.jpg
目标产物2.jpg
哦,是的哦,是画错了,你懂得就好!我试试看是否可以溶解。
溶液悬干了之后都没有什么东西,这个固体应该是产物了啊。说到这个鉴定问题,我们要是有条件,我还在小木虫问什么啊,直接鉴定去得了。是做OLED材料的。
暂时不做器件
没有甲酸啊:cry:
没有甲酸就买吧,很便宜的,工业无水甲酸1.2万/吨。
你提到导师,应该是学校吗,学校不能做核磁吗,你用DMSO\dmf试试看,能溶解的话送个质谱也行啊,作质谱用的溶解度不大。
悲催的学校没有核磁,不好意思说啦都
哈哈,关键是我导师说这个产物溶解性就应该很好,我做出来的都不好,郁闷加急躁啊哈。现在我也不清楚是这个产物本身就应该是溶解性不好,还是我做错了?怎么在三芳胺上加叔丁基啊?具体讲讲,导师还没有表扬过我呢,属于被忽视群体,:D:jok:
我只有一个字:强强强强强强强强强强强强强强强强强强强强强强强强:(:(:(:(:(:(
可惜我们没有核磁,也没有质谱,天天摸瞎,DMSO不溶解
dmso/dmf微溶啊,加了很多溶剂也溶解不了
更强的是连大质谱也没有,我们多么艰难啊!因为这个走了一个学生
哦哦,那溶解性很差你是怎么处理产物的?
从根本结构上进行调整,三苯胺上可以接上烷基基团
是做反应之前先在原料上接?具体怎么连接烷基基团呢?实验步骤?
微溶作质谱就可以了,溶解度大不可能,你那是个非极性大分子,强极性溶剂溶解性不会太好.
做OLED啦,我是需要两个溴都上去三苯胺,我QQ,欢迎指教啊。
应该换什么催化剂呢?
得到的是绿色固体
应该怎么避免聚合呢?
不胜感激啊
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