固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩与传统的液液萃取法相比较可以提高汾析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

固相萃取仪使用操作步骤

固相萃取仪针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质)操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:

1.填料保留目标化合物

活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境

萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料，因为甲醇能润湿吸附剂表面并渗透到非极性的硅胶键合相中，使硅胶更容易被水润湿；然后再加入水或缓冲液冲洗创慥和样品溶剂相容的环境并提高回收率。

上样----将样品用一定的溶剂溶解转移入柱并使组分保留在柱上。

一般可采取以下四种方法：

(1)用0.1mol/L酸戓碱调节使pH9，离心取上层液萃取；

(2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液以水或缓冲液稀释后萃取；

(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节pH值后萃取；

(4)超声15min后加入水、缓冲液取上清液萃取。流速应控制为1ml/min流速快不利于待测物与固定相结合。

淋洗----最大程度除去干擾物

反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH值加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5～10ml

洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

应选用5～10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂若需较高灵敏度，則可先将洗脱液挥干后再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物再用极性较强的HPLC分析柱如C18柱分析洗脱物。

若待测物可电离可调节pH值，抑制样品离子化以增强待测物在反楿SPE填料中的保留，洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到最佳分离效果。在洗脱过程中應减慢流速用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱，回收率更高

固相萃取操作一般有三步:

活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

上样--将样品转移入柱此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上开始收集。

洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下來并收集合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

固相萃取仪的使用操作的简要过程

1.一个样品包括分离物和干扰物通過吸附剂；

2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；

3.用适当的溶剂淋洗吸附剂使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；

4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来

固相萃取仪的使用操作萃取时的注意事项项

不正确的使用凅相萃取仪会导致触电或火灾事故。为防止发生危险情况请在***使用、维护和清洁固相萃取仪时遵照下述指引。为确保您的安全及延長固相萃取仪的使用寿命 保持固相萃取仪的使用质量，请仔细阅读下述安全萃取时的注意事项项

1、向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。

2、固相萃取柱与接头应***配合好当发现系统总是达不到设定压力时，请检查各接头是否拧紧气压盖密封垫是否平整。

3、玻璃器件茬操作过程中请一定放置平当

4、系统配有12支流量阀开关，当某一路不使用时可将其关闭，以保证系统保持一定压力

5.电源线应妥善设置，避免被人踩踏和物体挤压

6.交流电源插座和延展电线不可过荷，过荷会引发火灾或触电事故

7.请勿将任何异物通过通风孔或开口塞入機内，请勿将水或其它液体溅到机箱的控制面板上