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葡萄糖醛酸甲酯的酰化反应!我用甲醇和葡萄糖醛酸内酯进行酯交换反应,生成葡萄糖醛酸甲酯后,要将其余羟基进行酰化,再将甲醇蒸掉,文献用醋酐进行酰化反应(但现在醋酐不好买),想改用乙酰氯,可是乙酰氯与未完全挥掉的甲醇反应了,我的产物没了,请问如何解决呢?怎样将甲醇全部去除?这个反应一般是用醋酐,乙酰氯反应太为剧烈,副产物很多,产物经常是红的黑的都有,有时还能炭化。甲醇一定要在减压下蒸出,温度不能超过60..
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总结的实验经验 很好 很实用
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&酚羟基与酰氯反应
酚羟基与酰氯反应
作者 Cheeryzl
本人最近在做酚羟基与二氯乙酰氯的反应,用丙酮作为溶剂,碳酸钾为碱,温度设置到丙酮的沸点回流脱氢后加入酰氯,一加如酰氯颜色就变了,但是点板后没有新点生成,和原料点对比就是只有原料,是因为键入酰氯的时候温度太高么?
估计是酰氯加进去就变质了,温度低点试试,碱也可以试试三乙胺等有机碱
应该是能反应的,可能会反应慢。室温下,直接将酰氯滴加到酚+碳酸钾+最好用甲苯或二氯甲烷之类(注意泡沫二氧化碳气体,别冲料了),然后室温一段时间缓冲,再回流。碱最好用有机碱三乙胺,吡啶之类。
既然用丙酮做溶剂,绝对无水的丙酮是不存在的呀,你的氯乙酰氯首先坏了,无水反应,找个可以溶解无机碱的无水溶剂,貌似这个反应DCM就行吧,还有注意生成的酯的稳定性要考虑一下,很多情况下苯氧基是离去基团滴,
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&【求助】***合成的具体步骤
【求助】***合成的具体步骤
作者 kl324563
实验室条件下合成***的步骤,只需要200毫升左右即可,具体步骤是什么啊,比如说量的多少,怎样检测。
PS:我们实验室想用乙酸和五氧化二磷反应,但怎样监测反应,乙酸酐和乙酸点板能现出颜色吗?大概要反应多久,能有多高的产率?
因为禁毒买不到,要不就很贵,买不起,谢谢各位了
话说现在一些条规真是搞笑!这个禁、那个禁,受不了。
言归正传,我从来没有做过这个反应。但是帮楼主找到了另一种做法,是用乙酰氯和乙酸钠做的,过程蛮详细的:
http://www.chemcom.net.cn/group_thread/view/id-28150
又,你什么反应非要用乙酸酐?不能用乙酰氯代替吗,
乙酸和二氯亚砜回流
基本不用检测吧 你就用醋酸和脱水剂,搞一搞
然后把酸酐蒸馏出来就好了
你这里也不用太计较产率
或者你用二氯亚砜除水,看他不释放盐酸气体就行啦
请问你现在知道合成的具体步骤了吗,我们要合成做毕业设计,可是可参考的文献好少
http://www.chemcom.net.cn/group_thread/view/id-28150
这个怎么看不到了啊,我也遇到这个问题,***居然是管制,用量不确定,自己要合成,有做过的可以指导一下么
用五氧化二磷直接在乙酸中脱水可以么?
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