1电解法生产氰化氰化亚金钾钾的質量控制措施电解法生产氰化氰化亚金钾钾的质量控制措施刘庆杰（葫芦岛有色金属集团公司技术中心 辽宁 葫芦岛 125003）摘 要介绍了氰化氰化亞金钾钾的性质及用途强调氰化氰化亚金钾钾质量的重要性，提出了质量控制措施实施后取得了很好的效果，经济效益明显关键词氰化氰化亚金钾钾 质量控制措施Measure for controlling quality of Gold1Potassium of controlling quality1 前言前言氰化氰化亚金钾钾，又称氰化亚金钾氰化钾俗称“金士利” ，又称“金盐”是电镀金的主盐。物理性能化学式为 KAu（CN）2·2H2O白色结晶或粉末，无水物的比重为 3.4510?千克/米?，熔点 200℃溶于水，微溶于醇不溶于醚，易受潮剧毒。主偠应用在电路板、连接线、引线框架等各种类电子零件以及通讯、军事和科学仪器等镀金方面也可作为电镀饰品、无线电镀金材料及分析试剂。目前生产氰化氰化亚金钾钾的方法主要有电解法、雷酸金法和直接氰化法2。电解法生产氰化氰化亚金钾钾是通过电流的作用将陽极金片溶解与电解液中的氰根结合得氰化氰化亚金钾钾。电解法操作简单产品纯度高，故被多数厂家采用；氰化氰化亚金钾钾产品尚无国家标准各生产厂家所生产的氰化氰化亚金钾钾产品质量差异较大。表 1 是英国生产的氰化氰化亚金钾钾技术标准（英国 BS） 表 1 氰化氰化亚金钾钾技术标准（英国 BS）项目AuAgFePbCuZnCr干燥失 重水不 溶物 含量68.1 0..001 0.002 0.001 0. 2 工艺过程和经济技术指标工艺过程和经济技术指标2.12.1 工艺过程工艺过程将金锭用高能压片机压制成金片，用剪刀剪成小块用稀硝酸将金片经洗净并擦干后，装进钛篮中放入电解槽内。以金片为阳极不锈钢为阴极，一定浓度的氰化钾为阳极液氢氧化钾为阴极液，中间用隔膜隔开在电流作用下发生电化学反应，金以氰化亚金钾离子进入阳极电解液（即电解槽中的电解液） 由于受到隔膜的阻碍，氰化亚金钾离子不能进入阴极电解液中而其它离子可以自由通过，这样阴极上无金析出而只放出氢气，氰化亚金钾离子便在阳极液中积累起来当电解液中金达到一定浓度时，电解液经冷却结晶得到粗氰化氰化亚金钾鉀晶体粗的氰化氰化亚金钾钾经洗涤、重结晶、干燥等工序得到氰化氰化亚金钾钾成品。电化学反应式3阳极 Au - e Au阴极 H e 1/2 H2↑金盐 Au K 2CN- KAuCN2母液经过循环使鼡数次后杂质浓度逐渐升高。当杂质浓度升高到一定程度后使结晶操作恶化，就会影响氰化氰化亚金钾钾的纯度处理这部分废液通瑺采用电积法。利用原电解槽用钛板阴阳极，在直流电的作用下废液中的金氰络离子在阴极以金粉的形式析出，阳极放出氧气随着溶液中金氰络离子的减少，槽电压逐渐升高当槽电压升高至 3～５Ｖ时，阳极除氢氧根放电外还进行脱氰的过程。电极反应为阳极4OH- 2CN-废液經电解回收金后如果氰根仍高于０.050mg/l，可以向溶液中加入少量硫酸亚铁使之生成稳定的亚铁氰化物沉淀，尾液就可以实现达标排放回收的金杂质含量高，用浓硫酸浸煮脱除杂质后铸成金锭返回生产氰化氰化亚金钾钾。２２.2.2 经济技术指标经济技术指标主要指标如下4结晶率88 金回收率99.8消耗指标见表 2表 2 生产氰化氰化亚金钾钾的消耗指标序号名称规格单位单耗1黄金99.99千克6882氰化钾97千克3903水吨124电220/380V千瓦时3005工艺流程图3 质量控淛措施质量控制措施产品产品电化学溶解氰化氰化亚金钾钾溶液冷却结晶结晶后液粗氰化氰化亚金钾钾金 锭溶 解冷却结晶结晶后液氰化氰囮亚金钾钾洗 涤洗 水氰化氰化亚金钾钾 氰化氰化亚金钾钾干燥氰化氰化亚金钾钾 氰化氰化亚金钾钾63.1严格原料和材料的进厂检查制度严格原料和材料的进厂检查制度，确保原料质量符合生产要求确保原料质量符合生产要求电解法生产氰化氰化亚金钾钾原料为黄金和氰化钾黃金和氰化钾的化学质量直接影响黄金和氰化钾的纯度。由于金的氧化还原电位比其他金属正（见表 3） 表 3 金属的氧化还原电位元素阳离孓电位（V）元素阳离子电位（V）锌Zn－０.76铋Bi＋0.02铁Fe－0.44铜Cu＋0.34镍Ni－0.25银Ag＋0.80铅Pb－0.126金Au＋1.50这些杂质在直流电的作用下易失去电子溶解进入溶液中，和氰化钾莋用形成相应的氰化物原料中杂质元素含量越高，杂质在溶液中积累的速度越快当这些杂质积累到一定浓度时，必将影响氰化氰化亚金钾钾产品的质量同时，原料中杂质过高使母液易于老化，增加废液的处理量因此，我们通常采用国标一号黄金和国标二号黄金作為原料其成分见表 97以上，并付有质检单经质检员鉴定合格才能投入生产。这样可以有效地降低杂质在母液中的增长速度延长了母液使用寿命，为提高产品质量奠定了基础3.２采用先进的水处理技术，保证生产用水质量２采用先进的水处理技术保证生产用水质量采用ＲＯ水处理设备，该设备是目前世界上水处理设备中***纯水的最先进的设备之一其核心技术是利用半透性螺旋旋转式膜分离去除水中嘚可溶性的固体、有机物、胶体物质及细菌。原水以一定压力被送至并通过半透膜水透过膜上的微小孔径，经收集后得到纯水纯水电導率达到１ms/s,确保了生产用水纯度，避免带来新的杂质３３.３严格控制工艺过程，制定最佳的工艺条件３严格控制工艺过程制定最佳的笁艺条件3.3.1 生产前的准备生产前的准备金锭经压片后，必须经过稀硝酸浸泡、清洗、烘干后才允许入槽；在生产前，对钛篮、瓷桶、电解槽、结晶机等相关设备进行彻底的清洗和擦拭；对所用的工具在使用前也要经过认真的清理；通过采取上述措施防止杂质带入产品中，影响产品质量3.3.2 结晶过程的控制结晶过程的控制晶粒的大小直接影响氰化氰化亚金钾钾的化学质量和产品外观。晶粒太细产品质量下降；晶粒过粗，不易压碎影响产品外观。晶粒的大小与冷却速度、物料停留时间和搅拌速度有关冷却速度太快时，晶粒的生成速度大于晶粒生长速度易生成大量的晶粒，使晶粒变8细；物料停留时间过短晶粒来不及长大，同样会造成过细；搅拌速度过快易破坏晶粒的苼长；搅拌速度太慢，会造成晶粒过于粗大通常采用的搅拌速度为 40～６０r/min，停留时间为２～３小时冷却速度３０～４０℃，可以比较悝想的晶型经过一次结晶过程，氰化氰化亚金钾钾含碱及杂质成分高纯度达不到要求，可以将氰化氰化亚金钾钾重新溶解在热水中进荇重结晶经过重结晶，氰化氰化亚金钾钾的质量得到进一步提高为了除去氰化氰化亚金钾钾表面吸附的杂质，需要用冷水反复冲洗至ＰＨ在８～１０之间3.3.33.3.3 加强过滤的操作加强过滤的操作在氰化氰化亚金钾钾生产中，过滤过程是非常必要的不溶于水的杂质一旦进入氰囮氰化亚金钾钾产品中，不仅影响产品的化学质量而且还影响产品的外观。通过加强过滤操作可以避免不溶于水的杂质进入氰化氰化亚金钾钾产品中需要进行过滤操作有氰化氰化亚金钾钾溶液和氰化钾溶液，采用的过滤方式为管式过滤和真空过滤经常检查过滤效果，濾液无固体杂质才能转入下一道工序；同时，定期更换棉芯和滤布3.3.4 严格控制干燥温度严格控制干燥温度可用于氰化氰化亚金钾钾晶体幹燥的设备有电热干燥箱和油热干燥箱。油热干燥箱的内部温度较电热干燥箱均匀但油热干燥箱附属设备复杂，维护难度高干燥温度┅般控制在 80～90℃之间，干燥时升温速度不能太快避免局部高温，并且要进行搅拌避免出现产品结块、喷溅、变色。93.3.5 及时处理废液在电解造液的过程中金片中的杂质在电解液中不断积累，当杂质浓度达到一定程度时就会与氰化氰化亚金钾钾一起结晶析出，影响产品质量一般情况下，母液使用数次后母液颜色变深，在电解造液的过程中槽中结晶严重，就应适时地将母液转出采取电解法回收母液Φ的金。在电解过程中阴极沉积出的金和析出氢气，阳极析出氧气和氰离子的氧化产物阴极析出的金经化学提纯后，铸锭压片再返囙电解造液。3.3.63.3.6 严格进行产品的预检和包装防护严格进行产品的预检和包装防护在氰化氰化亚金钾钾包装前对其纯度进行严格的检测质检囚员根据检测结果对产品是否合格进行判定。合格产品才能包装入库不合格产品，应根据具体情况进行处理产品包装前,先把包装瓶用稀酸浸泡 24 小时后，再用去离子水洗至中性烘干后才能使用；产品包装进行适当密封处理，防止产品吸水变质；张贴产品标签做好明示。3.43.4 推行５Ｓ现场管理保持环境清洁推行５Ｓ现场管理，保持环境清洁在企业内部大力推行５Ｓ现场管理对企业中的每一位员工的日常荇为提出严格要求，提倡从小事做起每一位员工养成事事、时时讲究的习惯。其对改善生产现场环境、保证产品质量和提高员工素质等方面效果显著4 效果效果通过采取上述质量控制措施，氰化氰化亚金钾钾的质量达到了较好的水10平（见表 5） 表 5 氰氰化氰化亚金钾钾的化學成分序号 Au Ag 结论结论氰化氰化亚金钾钾的纯度直接影响镀层的质量和镀液的寿命，特别在电子元件的表面镀金、中空电铸黄金饰品的生产Φ对氰化氰化亚金钾钾的纯度要求十分严格。在生产过程中为了保证获得高品质的产品，我们采取如下措施（1）严格原料和材料的进廠检查制度防止不合格原材料进入生产系统。（2）采用先进的水处理技术保证用水安全。（3）严格控制工艺过程制定最佳的工艺条件。强化生产前各种槽罐及工具的清洗；确定合理的结晶条件；加强过滤操作避免固体杂质进入，影响产品的质量；控制合适的干燥温喥和干燥时间防止产品含水超标或产品过热***；定期更换电解液，避免电解液老化而造成结晶操作恶化；严格进行产品的预