在焙烧过程中，磁铁矿被氧化，Fe2O3晶体在固相条件下长大、连接，使成品球具有良好的强度。因此，焙烧过程中保证足够的氧化气氛是必要的。另外，焙烧过程中膨润土熔化产生液相，对成品球的强度也有提高作用。 5、球团用膨润土的质量指标 5.1
概述 我国没有膨润土国家标准，球团用膨润土也没有行业标准，化验方法也是参考建材行业的标准。近年来很多球团工作者在会议上提出要制订球团用膨润土行业标准，规范膨润土的质量指标和化验方法。但这事迟迟未能落实，这与我国地域面积大，不同地区膨润土质量不一样有关系。球团生产企业一般就近使用膨润土资源，其运输半径不会超过700km，否则会使成本升高。例如辽西地区膨润土质量最好，辽宁、河北地区球团企业能够使用高质量的膨润土；南方地区膨润土质量差些，球团企业使用的膨润土质量也相应差些，这是统一不起来的。作者认为，尽管不能统一各球团厂所用膨润土的质量要求，但规范和统一膨润土的化验方法是十分必要的。在这里，作者对膨润土质量指标的化验以及可能出现的问题进行了重点的讨论。在附录中还推荐了这些指标的化验方法。 5.2
吸蓝量 吸蓝量是指膨润土分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力大小，以100g试样吸附次甲基蓝的克数表示，即g/100g。在粘土矿物中，膨润土的有效矿物—蒙脱石对次甲基蓝的吸附能力最大，因此吸蓝量可作为粗略估计膨润土中蒙脱石含量的一个指标，其计算公式为：
= ---------
0.442 这里：M——蒙脱石含量
MB——吸蓝量
g/100g 膨润土吸蓝量越高，蒙脱石含量越高，但有几个因素影响了吸蓝量和蒙脱石含量的关系，它们是： （1） 膨润土虽是以蒙脱石为主要成分的粘土岩，但常伴生有高岭石、绿泥石、沸石、埃洛石等杂质矿物。这些矿物同样具有吸附次甲基蓝的能力，只是相对比蒙脱石小一些而已，通常测得膨润土的吸蓝量，实际上是多种矿物的综合吸蓝量。因此，膨润土中杂质越多，利用吸蓝量来换算蒙脱石含量时，后者会偏高。 （2） 同样是蒙脱石，由于成分、结构电荷数量、来源的不同，吸蓝量也可以有很大差别。例如，吸蓝量特别高的往往是一些***、黄绿色、粉红色的膨润土，而许多纯白膨润土的吸蓝量一般比较低，这是因为二价阳离子对膨润土中三价铝离子的置换量的不同而引起的。 （3） 关于计算公式中的系数0.442的问题。很多研究者认为这个系数不准确，并提出了稍有不同的系数。我们认为，对于不同来源、性质的膨润土，其换算系数是有稍微的差别，而对于球团用膨润土，没有必要严格地去探讨蒙脱石含量的准确问题（因为这是很难测准的），利用0.442这个系数粗略地换算蒙脱石含量是可行的。 （4） 关于吸蓝量的检验。吸蓝量的检验是球团用膨润土性能指标中最复杂的，检验过程中要注意的问题有： ——次甲基蓝溶液的配制：次甲基蓝试剂含量应大于98.5%，在保质期内使用，配制溶液前试剂应在93±3℃下烘干一小时，配制时次甲基蓝颗粒应充分溶解，但往往由于溶液颜色深看不清，而忽视了完全溶解这个问题，一般认为应在配制后24小时后使用。 ——次甲基蓝溶液的保存：由于次甲基蓝是一种光敏性物质，见光***，因此配制好的溶液应避光保存于棕色磨口瓶中，配好的溶液使用周期不宜太长，化验室应每星期配制一次。 ——焦磷酸钠溶液的加入：加入焦磷酸钠的目的在于提高膨润土在水中的分散性，同时将非钠基膨润土转化为钠基膨润土。焦磷酸钠的加入量应该严格按标准执行，加多了或加少了都会使吸蓝量结果降低。在实验室，焦磷酸钠溶液往往由于配制时间过长，会出现片状结晶，在灯光或太阳光照射下闪闪发光，这时焦磷酸钠的浓度降低了，应重新配制溶液。 ——加热过程：吸蓝量测定时，一般采用加热煮沸法来提高膨润土在水中的分散性（也有采用超声波法的）， 6
标准规定微沸五分钟，少于五分钟，试样分散不好，煮沸时间太长或剧烈沸腾，水分蒸发过多，都影响结果。另外，在加热过程中应摇动几次，使膨润土充分分散。加热后最好采用自然冷却，不要用冷水冲洗三角瓶外侧，强制冷却。 ——滴定终点的判定：理论和实践都表明，应以滴定至深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环为滴定终点，而如果周围只出现淡蓝色毛刺晕圈，说明未到终点。浅绿色晕环的宽度为0.1—0.2mm时为终点，若宽度达到1mm，则结果会偏高10—15%。实际操作过程中，刚出现浅绿色晕环后，需要再摇动15—30秒，再检查晕环是否消失，若不消失，则说明到了终点；若浅绿色晕环消失，则说明未到终点，而前次出现的晕环是因为摇匀不够造成的。 5.3
膨胀容 膨润土与水按比例混合，加入盐酸作电解质，静止24小时后凝胶体的体积，称为膨胀容，以ml/g表示。膨胀容是膨润土的水化性能，是分散性、亲水性、电荷性和膨胀性的综合表现，与膨润土的属性、钠化程度和蒙脱石含量等密切相关。 膨胀容的测定很简单，同时可以适用于不同属性（钠基或钙基）的膨润土，可作为球团用膨润土的重要指标之一。一般认为，膨胀容低于10ml/g时属于钙基土；10—15ml/g为钙—钠混合土；高于15ml/g属于钠基土。 虽然膨胀容的测定很简单，但制样过程的烘干温度和烘干时间对该指标的影响很大（表2）。烘干温度越高，膨胀容越低，表中烘干温度为120℃时，膨胀容已经降低得很低了。这是与膨 表2.烘干处理对膨润土性能的影响 样品
1# 烘干处理温度 ℃ 未烘
105 烘干处理时间 h ---- 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 ----- 1 2 3 4 110 120 1 2 1 2 胶质价 ml/g 33 24 21 20 22 20 20 19 19 19 12 67 51 50 48 40 49 41 29 24 膨胀容 ml/g 32 16 14 14 15 13 13 12 12 12 9 56 45 43 35 22 37 23 19 13 吸水率
% 20min. 225 241 255 278 287 289 300 275 293 298 315 367 410 446 450 463 437 457 458 461 2h 264 296 305 311 320 326 330 315 326 335 340 440 456 467 481 490 496 499 500 507 24h 300 328 332 347 344 355 361 344 348 357 368 623 635 650 652 662 647 665 670 679 润土在这一温度下失去层间吸附水有关。在同一烘干温度下，时间越长，土烘得越干，膨胀容就越低。烘干作用对膨润土性能的改变，也称为膨润土的耐热性，有些膨润土耐热性好，而有些则差。但膨胀容都会随烘干温度过高或烘干时间过长而降低，只是降低值不同而已。一般认为，晶体结构中置换较少的白色膨润土耐热性能好（这些膨润土往往吸水速度较慢），而***、红色等杂色的膨润土由于晶体内置换比例较大，耐热性能差。所以，在测定膨胀容时，样品处理的过程中，严格按照标准控制烘干温度和烘干时间是十分 7
必要的。 5.4
与膨胀容一样，胶质价也是膨润土的水化性能指标。对于钙基土来说，由于胶质价较低，故采用15克试样，单位为ml/15g。但对于钠基土，采用15克就不合适了，因为15克钠土形成的胶体物大于100ml（量筒的体积）。为了能用100ml的量筒测定钠化膨润土的胶质价，可以将试样量减少到1克，而轻质氧化镁的量仍为1克。这是因为氧化镁的作用是电解质，对于100ml的溶液，为了保证电解质浓度一样，就得添加同样数量的氧化镁，而与膨润土试样的数量无关。对于钠基膨润土，胶质价的单位是ml/g。 制样过程的烘干温度和烘干时间，对胶质价的影响也很大（表2），烘干温度过高或烘干时间过长，都会降低膨润土的胶质价。 5.5
吸水率 吸水率是指单位重量的膨润土能够吸收水分的量，以百分数表示。在国内，吸水率的测定方法有两种，一种是恩斯林法，一种是多孔砖（板）法，后者在美国称为 Water absorption on porous plate。在球团行业，建议采用多孔砖法，该法具有仪器简单易得，操作方便，数据重现性好等特点。 3多孔砖法测定膨润土的吸水率，其方法是将多孔砖（比重小于0.7g/mm）浸入蒸馏水中，多孔砖上表面露出水面3±1mm，在完全湿润的砖面上放置一张定量滤纸，待滤纸完全湿润后称重，记为m1， 称重后的滤纸放回原来的位置。称取膨润土试样2.00g（精确到0.01g），均匀地洒在湿滤纸上，记下时间。称取20min.，2h，24h时湿滤纸和吸水后土的总重，记为m2，吸水率的计算公式为： m2—m1-2 Wr(%)
= ---------------
100% 2 这里：Wr--------吸水率
m1--------湿滤纸重量
m2--------湿滤纸和湿样品总重 g
吸水率的大小反映了膨润土吸水后所产生胶体的多少，也即粘结力的大小，是球团用膨润土的重要指标。钙基土吸水率比钠基土低，在同样生球质量的条件下，钙基土用量要高于钠基土。使用钠基土能降低球团中膨润土用量，是因为钠基土吸水率高，粘结性强。 吸水率的另一个重要性是反映了膨润土吸水速度的快慢，这一点对球团生产很重要。在球团生产工艺中，从膨润土配入矿粉到生球造好后从球盘中排出来，整个过程一般都在30min.以内。根据这个工艺要求，膨润土的吸水速度越快越好，也即20min.吸水率越高越好。20min.吸水率这个指标可以直接判别膨润土吸水速度的快慢，一般认为这个指标大于300%，就算比较快了。为了更好地判别膨润土吸水速度的快慢，还可以引入一个比值，即20min.吸水率与2h吸水率之比，该比值越大，吸水速度越快，作为好的球团用土，该比值应大于0.8。有些膨润土2h吸水率虽然很高，但20min.吸水率却低，吸水速度慢，在造球过程中会出现球盘中矿粉不成球，成球速度慢，排料中粉末多，生球爆裂等现象。 钙基膨润土吸水速度快，在几分钟内达到饱和状态，但吸水率低，一般不超过200%。钠基膨润土吸水率大，但吸水速度慢，如何提高钠化膨润土的吸水速度，是球团用钠化膨润土的关键。 原土性质是影响吸水率和吸水速度的主要因素，有些土“砂”性大，吸水速度快，吸水率也比较高；有些土“粘”性大，钠化后颗粒遇水后形成不透水膜，阻止水分向内部渗透，导致吸水速度慢，但这样的膨润土的饱和吸水率往往很高，有的达到1000%以上。在外观上，“砂”性土的颜色一般呈***、红色、粉色等，而“粘”性土通常呈白色、灰白色和绿色。 膨润土试样的水分影响吸水速度，水分越高，吸水速度越慢。试样烘干后，吸水速度变快。为了更好地反映膨润土的吸水性能，模拟现场球团生产工艺中膨润土的作用，我们建议测定膨润土吸水率时，试样不需要烘干。 6、新型球团粘结剂的发展方向 6.1
概况 虽然膨润土是一种优良的球团粘结剂，但它毕竟是一种杂质，它的加入会降低球团矿的含铁品位。因此，人们在不断地寻求新的球团粘结剂。在这一方面，国内外进行了很多工作和尝试，推出了各种类型的 8
有机粘结剂、复合粘结剂、功能性添加剂等，其目的就是提高球团矿的质量。 6.2
有机粘结剂 球团用新型粘结剂，有机粘结剂的工作是做得最多的。国外在七、八十年代就推出了佩利多，一种纤维素的衍生物，在国外一些球团企业得到应用，取得了较好的效果。 在国内，八十年代末广东花都一企业推出了代号为KLP的球团用有机粘结剂，投入了大量的人力、物力和财力，在许多球团厂进行了工业试验，但结果并不令人满意，因此未能得到推广应用。KLP的缺点主要表现在配加不方便，由于添加量小而混不匀，生球在有机物燃尽后强度较差，生球爆裂严重，产品成本较高而导致球团矿成本升高等。 目前，我国研究球团有机粘结剂的企业还有很多，但应用的还没有，都还停留在实验室试验或中试阶段。KLP淡出市场后，新的球团有机粘结剂主要有：石油化工产品系列，纤维素系列，腐殖酸系列，变性淀粉系列等。有机粘结剂由于不影响球团矿的含铁品位，是一种具有很好前景的产品，但目前几个因素制约了它的发展，主要有：我国球团生产硬件差；铁精粉原料粒度粗；混合条件差；缺少合适的有机粘结剂添加设备；有机粘结剂成本过高等。另外，分布广泛、价格低廉的球团传统粘结剂膨润土是有机粘结剂最大的竞争对手。作者认为，不论在技术上还是在经济上，有机粘结剂还是具有一定的竞争力的，随着产品技术的不断完善和球团技术的进步，一旦条件成熟，有机粘结剂在球团生产上得到推广应用是完全有可能的。 6.3
膨润土—有机添加剂组成的复合粘结剂 许多年以来，作者一直都在致力于研究和推广这种球团用复合粘结剂，其理由有四，一是膨润土作为传统的球团粘结剂，具有原料易得，价格低廉，添加方便等特点，继续使用膨润土具有一定的合理性，而且还可以降低复合粘结剂的成本；二是有机添加剂粘结性能虽然优于膨润土许多倍，但它如同上述的有机粘结剂一样，有着不可克服的缺点，不能单独使用；三是膨润土和有机添加剂组成复合粘结剂，二者可以发挥各自的优点，相互补充，达到降低粘结剂用量的目的；四是几年来成功的经验坚定了我们的信心。 膨润土—有机添加剂组成的复合粘结剂，在我们的产品中又称为“含有机粘结剂人工钠化膨润土”。这一定义中好象产品还是一膨润土为主，但实际上，有机添加剂和膨润土的比例是可以改变的，根据用户的要求和成本承受能力，可以调高或降低添加剂的比例。有机添加剂的选择并不是随意的，要做到两条：一是有机添加剂能改变钠化膨润土的性能，尤其是提高吸水（或释放水分）的速度，还能增加膨润土的粘性（提高膨胀容和胶质价）；二是有机添加剂与膨润土要混匀，成为一体，否则是不利于造球的。 复合粘结剂的成功，在吉林建龙和邢台德龙等企业球团生产上得到了验证。这两个企业粘结剂配比都在0.8%左右，达到了全国最好的水平（接近国外先进水平），其成本也在企业承受能力之内。复合粘结剂的添加方式与膨润土一样，不用改变球团企业现有的添加设备。润磨工艺有利于发挥复合粘结剂的作用，使配比降低到最好水平（1%左右）。 在我国目前的技术水平和原料条件下，使用膨润土—有机添加剂组成的复合粘结剂也许是最好成绩的选择，它可以明显降低粘结剂用量，提高球团矿含铁品位，价格也不贵，能使用现有球团生产工艺和设备，能解决单独使用有机粘结剂时所带来的问题。 6.4
功能性球团添加剂 功能性球团添加剂是指能够提高或改善球团矿某些或所有性能的添加剂，如改变球团矿碱度的添加剂；提高球团矿强度的添加剂；降低球团矿焙烧温度的添加剂；改善球团矿冶金性能的添加剂等。
附录 冶金球团用钠基膨润土基本物化性能试验方法
明 本方法膨润土试样的制备：将试样加工至200目，在105℃温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。
1.胶质价的测定方法 1.1提要 膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。 本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。 1.2仪器与试剂
a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）；
b．轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器中。 1.3操作步骤 1.3.1称取1.00g试样，精确至0.01g，置于已加入50--60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。 1.3.2打开量筒塞，加入1.00g（精确至0.01g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。 1.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为一克膨润土的胶质价，以ml/g表示。 1.3.4将一克膨润土的胶质价乘以15，则得每15克膨润土的胶质价，以ml/15g表示
2膨胀容的测定方法 2.1提要 膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。 本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。 2.2仪器与试剂
a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）；
b．盐酸溶液（1N），取83ml盐酸（ρ=1.19g/ml），用水稀释至1000ml。 2.3操作步骤 2.3.1称取1.00g试样，精确至0.01g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。 2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。 2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g表示。 3吸蓝量的测定 3.1提要 膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。 本方法引用资料为ZBJ31009--90 铸造用膨润土和粘土。 3.2试剂和仪器 a．次甲基蓝标准溶液（0.2%）：将次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）在93℃±3℃的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。 b．焦磷酸钠溶液（1%）：称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。 c．中速定量滤纸。 d．分析天平：感量0.0001g。冶金球团膨润土|山东膨润土厂
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