氮化硼基精铸复合型壳及制备工艺--《上海大学》2009年博士论文
氮化硼基精铸复合型壳及制备工艺
【摘要】：
钛合金是一种性能优异、用途广泛的金属材料。熔模精密铸造工艺是钛合金成型的重要方法之一。当前,钛合金熔模精密铸造技术发展的关键,仍在于寻找出一种低成本,工艺性能好,与钛合金反应较小的钛合金熔模精密铸造用的制壳材料,并探索与之配套的制备技术,生产出性能优异的钛合金铸件。
论文围绕着这一目标,通过对稳定化氧化锆、高纯热压氮化硼与熔融钛界面反应的比较研究,发现六方氮化硼是一种与钛合金反应较小的耐火材料。在此基础上,尝试将氮化硼作为钛合金精密铸造用型壳的面层造型材料,并开发了一种新型钛合金精密铸造型壳----氮化硼基复合型壳和其制备工艺。
在此型壳体系中,面层和次面层以经过预处理的六方氮化硼和少量氧化钇作为造型材料,钇溶胶作为粘结剂;而型壳的背层则使用普通钢熔模精密铸造的造型材料即硅溶胶和莫来石。
通过对目前市场上销售的各种氮化硼包括t-BN、高纯氮化硼等各种氮化硼粉体性能特性进行了考察比较,发现这些氮化硼存在比表面积大、流动性差、成本昂贵等问题,无法用于熔模精铸型壳的造型材料。我们探索了一种对普通氮化硼进行热压预处理工艺,使得氮化硼粉体形状得到明显改善,比表面积大幅降低,氮化硼在粘结剂中的含量大幅增加。这种既能节约成本又能有效改善氮化硼粉体在溶剂中流动性的预处理工艺,使普通氮化硼用于钛合金熔模精铸型壳的造型材料成为可能。
论文还开发了一种由氮化硼、氧化钇和钇溶胶组成的新型氮化硼基复合涂料,并对含有不同比例的氮化硼和氧化钇复合涂料的基本性质进行了研究。研究发现氮化硼基复合涂料具有熔模精密铸造涂料所需的屈服性、剪切稀释等流变性特点。
本文还研究了一种新型脱蜡工艺----微波脱蜡。并研究了型壳的背层数量和型壳在微波场中的放置方式等各种因素对微波脱腊效果的影响,确定了微波脱腊的最佳工艺。该工艺不仅解决了大部分钛合金熔模精密铸造用粘结剂(如钇溶胶粘结剂)干燥后遇水回溶的难点,也避免了溶剂脱蜡中所使用的有机溶剂对人体的危害。微波脱蜡是一种用于钛合金熔模精密铸造中很有发展潜力的脱蜡工艺。
在型壳制备工艺中,焙烧是重要的工序之一,为了研究氮化硼基复合型壳在焙烧过程中面层发生的物理化学变化,本文通过使用失重分析(TG)、差热分析(DSC)、扫描电镜(SEM)和强度分析等多种检测手段,对经过不同焙烧工艺的氮化硼基复合型壳的表面形貌、内部成分、残余强度等性质进行了系统研究。研究发现氮化硼基复合型壳在空气中高温加热(≥800℃)时候,面层中的氮化硼与氧化钇之间会发生反应,反应生成了低熔点YBO_3。YBO_3的生成可以改善氮化硼基复合型壳的表面质量,提高型壳高温残余强度但可能会影响型壳对钛液的“惰性”。因此在充分考虑型壳制备成本、型壳表面质量和型壳强度等因素的情况下,氮化硼基复合型壳的焙烧工艺分为两个阶段。在低于900℃时,采用在空气中焙烧;当加热温度高于900℃时,采用在氮气保护下焙烧,提高加热温度至1000℃保温1~2个小时(具体看型壳大小)。型壳随炉冷却,当炉内温度低于800℃时,才停止氮气保护。
此外,为了验证氮化硼基复合型壳在精密铸造中的可用性,本文还进行了型壳与TiNi合金以及Ti-6Al-4V合金之间的浇铸试验和界面反应机理研究。试验中分别使用了真空感应熔炼和真空水冷铜感应熔炼两种不同的熔炼方法,并通过使用扫描电镜(SEM),电子探针(EPMA)等检测方法,对型壳与熔融钛合金之间的反应界面进行了研究。氮化硼基复合型壳与TiNi合金界面反应研究发现,这种型壳用于铸造TiNi合金时,具有良好的铸造性能和耐火度;即使浇铸温度高达1600℃(300℃过热度),型壳与钛镍合金反应仍然较小,铸件表面反应层和扩散层都仅为几个微米。而氮化硼基复合型壳与高温下的Ti-6Al-4V合金反应较为严重,当浇铸温度为1750℃以上时,铸件表面的“沾污层”厚度为180~200μm,其中反应层厚度约为30~50μm,由N原子和少量B原子扩散入钛基体形成的硬化层(扩散层)大约为150μm。
本文还对TiNi合金和铸造钛合金Ti-6Al-4V的活度进行了计算,并研究了两种钛合金与氮化硼基复合型壳界面反应机理。研究发现TiNi合金的活度要低于Ti-6Al-4V合金,由于钛合金与型壳之间的反应是一个双向迁移的过程,钛合金的种类、浇铸温度和型壳内表面质量是对此过程有巨大的影响。
总之,氮化硼基复合型壳为主线的熔模精铸工艺技术路线是一条很有发展潜力的钛合金熔模精铸生产的技术路线。它不仅具备当前常规的钛合金熔模精铸工艺对其他各种成形工艺的优势,而且与当前常规的钛合金熔模精铸工艺相比,还有鲜明的成本低、环境友好型的特色。但是,应该看到,我们的工作还没有结束,还需要进一步改进这种氮化硼基复合陶瓷型壳的性能,完善其制备工艺,并对其在钛合金精铸件产业化生产应用的作出系统评估。只有这样,才能使这氮化硼基复合型壳钛合金熔模精铸生产工艺技术路线推向产业化,有一个扎实可靠的基础。一旦能够在它的产业化转化获得突破,那么它就有可能成为当前氧化钇型钛合金熔模精铸工艺的替代技术,大幅降低钛合金零件的生产成本,形成真正意义上的高效、优质、环境友好型的钛合金零件的生产技术路线,大大拓展钛合金工业生产领域,扩大钛合金的用途,为真正实现钛合金从军用到民用的转变奠定基础。
【关键词】：
【学位授予单位】：上海大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2009【分类号】：TG249.5【目录】：
ABSTRACT9-18
第一章 绪论18-49
1.1 钛及钛合金的属性与性能18-27
1.1.1 钛的基本性质18-19
1.1.2 钛的物理性质19-20
1.1.3 钛的化学性能20-21
1.1.4 钛的力学性能21-22
1.1.5 钛及钛合金的加工工艺性能22-27
1.2 钛及钛合金制品的加工和生产工艺27-32
1.2.1 钛合金的塑性加工工艺27-30
1.2.2 钛合金粉末冶金工艺30-31
1.2.3 钛合金铸造工艺31-32
1.3 钛及钛合金熔模精密铸造32-39
1.3.1 熔模精密铸造工艺32-35
1.3.2 钛合金熔模精密铸造国内外研究概况35-39
1.4 精密铸造用涂料的工艺性能39-43
1.4.1 涂料流变学基础39-41
1.4.2 熔模精密铸造涂料的流变性41-43
1.5 微波脱蜡工艺研究43-44
1.6 精密铸造型壳的焙烧工艺研究44-45
1.6.1 焙烧工艺对型壳内表面质量的影响44
1.6.2 焙烧工艺对型壳强度的影响44-45
1.7 钛合金熔体与精铸用型壳之间的相互作用45-47
1.8 研究目标及内容47-49
第二章 钛合金熔模精铸用型壳面层造型材料的选择与试验总体方案49-61
2.1 钛合金精密铸造对型壳面层耐火材料的要求49-51
2.2 氮化硼作为钛熔模精铸造型壳耐火材料的可行性研究51-55
2.2.1 氮化硼的基本性质51
2.2.2 氮化硼与钛合金的界面反应考察51-54
2.2.3 氮化硼耐火材料在熔模精密铸造中的优势54-55
2.3 氮化硼基钛精型壳的制备55-58
2.3.1 氮化硼基复合型壳用粘结剂的选择56-58
2.3.2 BN 基复合型壳用其他辅料的确定58
2.3.3 氮化硼基复合型壳的构成58
2.4 试验总体方案58-61
第三章 氮化硼基复合型壳面层涂料及其制备61-85
3.1 氮化硼基复合涂料试验研究方案61-63
3.1.1 氮化硼粉体特性试验方法61-62
3.1.2 氮化硼基复合涂料的性能试验方法62-63
3.2 氮化硼粉体特性及处理63-72
3.2.1 氮化硼粉体特性对涂料性能的影响63-64
3.2.2 几种常用氮化硼原料64-68
3.2.3 氮化硼粉体的预处理68-72
3.3 氮化硼基复合涂料的配制及性能试验72-83
3.3.1 氮化硼基复合涂料的配制72
3.3.2 氮化硼基复合涂料的流动性72-78
3.3.3 氮化硼基复合涂料及其基本属性研究78-83
3.4 氮化硼基复合涂料的干燥工艺83
3.5 本章小结83-85
第四章 微波脱蜡工艺85-95
4.1 试验方案与步骤85-86
4.2 试验结果与分析86-92
4.2.1 蜡型的结构对脱蜡效果的影响87
4.2.2 型壳强度对于脱蜡的影响87-89
4.2.3 微波功率和型壳在微波场中放置方式的影响89-90
4.2.4 改变蜡料组成提高脱蜡效果的尝试90-92
4.3 验证性试验结果92-93
4.4 本章小结93-95
第五章 氮化硼基复合型壳焙烧工艺95-112
5.1 氮化硼基复合型壳焙烧工艺研究内容95-97
5.1.1 氮化硼基复合型壳的热分析方法95-96
5.1.2 氮化硼基复合型壳的表面质量和强度测试96-97
5.2 氮化硼基复合型壳焙烧气氛的影响97-102
5.2.1 氮化硼基复合型壳的热分析97-102
5.3 焙烧工艺对型壳表面的影响102-104
5.4 氮化硼基复合型壳强度及其影响因素104-109
5.4.1 氮化硼基复合型壳的常温强度104-105
5.4.2 氮化硼基复合型壳的高温残余强度105-107
5.4.3 氮化硼基复合型壳强度试样的断口分析107-109
5.5 氮化硼基复合型壳焙烧机理分析109-110
5.6 最佳焙烧工艺参数110-111
5.7 本章小结111-112
第六章 氮化硼基复合型壳与钛合金界面反应112-131
6.1 试验内容和步骤112-115
6.1.1 氮化硼基复合型壳的制备112-113
6.1.2 钛合金浇铸工艺113-114
6.1.3 试样制备和检测114-115
6.2 型壳与钛合金界面反应的探索性试验115-124
6.2.1 氮化硼基复合型壳与钛镍合金界面反应115-119
6.2.2 型壳与 Ti-6Al-4V 合金界面反应的探索性试验119-124
6.3 Ti-6Al-4V 合金浇铸工艺试验124-129
6.3.1 氮化硼基复合型壳制备的 Ti-6Al-4V 钛铸件及其表层分析124-129
6.4 本章小结129-131
第七章 氮化硼基复合型壳与钛合金界面反应的机理研究131-151
7.1 TiNi 合金和 Ti-6Al-4V 合金在熔融状态下的活度计算131-136
7.1.1 钛合金在熔融状态下 Ti 活度的计算模型131-132
7.1.2 TiNi 合金熔体中钛活度系数的计算132-133
7.1.3 Ti-6Al-4V 合金熔体中钛活度系数的计算133-136
7.2 氮化硼与熔钛反应的吉布斯自由能计算136-144
7.3 氮化硼基复合型壳与钛镍合金的界面反应机理研究144-146
7.4 氮化硼基复合型壳与钛合金Ti-6Al-4V界面反应机理研究146-148
7.5 本章小结148-151
第八章 氮化硼基复合型壳产业化应用前景的探讨151-156
8.1 氮化硼基复合型壳精铸的工艺路线的生产成本评估151-152
8.2 氮化硼基复合型壳铸造工艺性的评估152-154
8.3 氮化硼基复合型壳产业化应用前景的展望154-156
第九章 结论156-162
参考文献162-168
作者在攻读博士学位期间公开发表的论文以及专利168-169
作者在攻读博士学位期间所作的项目169-170
致谢170-172
欢迎：、、)
支持CAJ、PDF文件格式
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一种易清理的氯化铝硬化水玻璃精铸型壳的制备方法
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B22C9/04,B22C9/00,B,B22,B22C,B22C9
B22C9/04,B22C9/00,B,B22,B22C,B22C9,B22C9/04,B22C9/00
申请（专利权）人：
南昌航空大学
发明（设计）人：
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主申请人地址：
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专利代理机构：
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氯化铵浓度没有问题的前提下，看看加固层硬化时间是不是够。脱壳前先自然晾干12小时以上，让壳继续硬化。脱壳时间不能太长。还有铸造材料也考察下。壳焦黑问题不大。外面黑是焙烧温度高了，里面黑是脱C吧。
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