偏硼酸锂熔矿-超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素_图文_百度文库
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偏硼酸锂熔矿-超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素
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你可能喜欢重铀酸盐中二氧化硅的分光光度法测定
重铀酸盐作为核燃料循环的重要原料,对杂质含量有严格要求,其中二氧化硅的含量是检验产品是否合格的一项重要指标。二氧化硅的测定有氟硅酸钾容量法[1]43、重量法[2]、硅钼黄分光光度法[3]、硅钼蓝分光光度法[3]、ICP-AES法[4]等测定方法,而针对重铀酸盐中二氧化硅的测定方法主要有《铀矿石浓缩物中硅的测定重量法测定硅》(GB/T 89)。该方法繁琐,耗费时间长,不能满足厂矿例行分析的需要。因此,研究建立简便、快速的二氧化硅测定方法具有重要意义。笔者进行了重铀酸盐中二氧化硅测定的试验研究,建立了硅钼蓝光度法测定重铀酸盐中二氧化硅的分析方法,以期该方法适用于厂矿企业进行重铀酸盐样品的测定。1试验部分1.1方法原理用盐酸、硝酸溶解试料,在低酸度条件下氟离子与硅酸根反应生成氟硅酸,过量的氟离子用铝离子掩蔽,氟硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸络离子,然后用亚铁还原为硅钼蓝络合物,在波长650nm处进行分光光度法测定。1....&
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重铀酸盐是核燃料循环的重要原料,对杂质含量要求严格,其中二氧化硅的含量是检验产品是否合格的一项重要指标。本工作采用硅钼蓝分光光度法对重铀酸盐中二氧化硅含量进行了测定。方法原理是低酸条件下氟离子与硅酸根反应生成氟硅酸,氟硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸络离子,用亚铁将硅钼黄杂多酸络离子还原为硅钼蓝络合物后,测定650nm的吸光度来确定二氧化硅的含量。二氧化硅的质量分数计算公式为:W(SiO2)=m0m1×106×k×100%其中:W(SiO2)为样品中二氧化硅的质量分数,%;m0为从标准曲线中查出的二氧化硅的质量,μg;m1为称取试料的质量,g;k为稀释倍数。称取0.02g(准确至0.000 1g)重铀酸盐样品于50...&
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1原理在0.1 mol/L左右的酸性介质中,未聚合的硅酸与钼酸铵作用生成***的硅钼杂多酸,又称钼酸黄。用适当的还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,在进行硅的光度法测定,不仅灵敏度高,且其稳定性远好于硅钼黄。2主要试剂和仪器(1)混合溶剂:两份无水碳酸钠、一份硼酸混匀。(2)钼蓝显色剂:15 g硫酸亚铁铵、20 g草酸、83 mL浓硫酸定溶至1000 mL中。(3)10%钼酸铵显色剂:量取800 ml蒸馏水于1000 ml塑料烧杯中,加入40 g钼酸铵,搅拌至完全溶解,稀释至刻度,装在塑料瓶中待用。(4)高锰酸钾0.02 mol/L。(5)二氧化硅标准储备液ρ(SiO2)=100μg/mL[二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000 g优级纯二氧化硅(预先于950℃灼烧30 min置于干燥器中冷至室温)于盛有5 g混合溶剂(二份无水碳酸钠与一份无水碳酸钾混匀)的铂坩埚中,混匀后再覆盖2 g混合溶剂,置于900~950℃高温炉中熔融1 h,稍冷...&
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重铀酸盐作为核燃料循环的重要原料,对杂质含量有严格要求,其中硫酸根的含量是检验产品是否合格的一项重要指标。目前还没有标准方法检测重铀酸盐中的硫酸根,各厂矿使用的检测方法也不尽相同,产生同类产品检测结果不一致的现象。因此,研究建立简便、易行的标准方法具有重要的意义。硫酸根的测定有重量法[1]、铬酸钡比色法[2]和硫酸钡比浊法[3]等。笔者在硫酸钡比浊法的基础上,探索一种仪器设备简单、操作快捷、测定结果令人满意的方法,以期该方法适用于厂矿企业进行重铀酸盐样品的测定。1试验部分1.1仪器与设备分光光度计,721型,上海第三分析仪器厂;控温电热板,QR.9-KRQ-3-A,北京卓川电子科技有限公司;烧杯;容量瓶等。1.2样品及试剂重铀酸盐样品,中核272铀业有限公司。硝酸,1.42g/L;盐酸,0.06、1、6moL/L;氨水溶液,500mL/L;对硝基酚溶液,5g/L;固体氯化钡,粒径为0.36~0.45铀溶液,32mg/mL...&
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1小组简介小组情况见表1。表1QC小组情况简介2工序简介过滤生产工序是我矿重要的技术岗位之一,主要任务是将沉淀的铀产品过滤成黄饼。我矿过滤工序采用的设备是板框压滤机,利用泵进料加压,然后用空压机吹风,过滤成黄饼。其过滤生产工序见图1。外排铀淋洗母液加NaOH浓密进料加压吹风合格液浓密浆料黄饼过滤工序图1过滤生产工序示意图3选题理由选题理由见图2。上级要求2002年计划生产重铀酸盐A吨矿要求每天必须过滤重铀酸盐B公斤实际过滤工序生产能力为每天C公斤,不能满足生产需要。工序点问题选定课题提高过滤生产效率图2QC小组选题理由分析图4调查与分析4.1设备主要设备见图3。图3设备简图4.2过滤生产效率过滤生产效率现状见表2。表22001年1月至2001年10月重铀酸盐过滤量统计表5活动目标5.1确定目标确定的生产目标是:确保每天过滤重铀酸盐金属B公斤。5.2目标可行性分析对QC小组活动目标,进行了可行性分析,分析思路见图4所示。图4目标可...&
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采用CL-TBP萃淋树脂对重铀酸盐样品中的铌、锑与铀基体进行分离,分离后用ICP-AES法对铌和锑的含量进行了分析。采用湿法装柱,色层柱内径为8mm,树脂填充高度约为12cm。使用前用3mol/L硝酸平衡色层柱。取一定量的铌、锑标准溶液过柱,用离心管分15次接淋洗液,ICP-AES测量,绘制铌、锑淋洗曲线(图1)。图1...&
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本发明涉及一种用稀土渣进行铀钍分离生产重铀酸盐的方法及所用试剂的制备方法。对稀土渣进行铀浸出,再对铀浸出液进行pH调整,在三脂肪胺与混合醇的作用下进行逆流铀萃取,从而达到铀钍分离的目的,经过反萃取和沉淀得到了重铀酸盐产品,产品质量达到或超过重铀酸盐技术条件(EJ/T8...&
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