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&&求助：聚氨酯预聚体制备
求助：聚氨酯预聚体制备
各位前辈好：
本人不是做聚氨酯的，不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时，制备-NCO封端的三聚体（如下图）。其中PEG分4次加入，每次隔15分钟。（PEG是减压蒸馏过水分的）
但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害，干脆搅拌不动也倒不出来……，这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。
想问下我制备工艺哪里有问题？氮气保护是必须的么，我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些，要过量多少合适，PEG该怎么加？室温会固化，滴加好像不容易呀，多谢了
三聚体示意图
那我该怎样制备三聚体呢……
你好，你这个没应助我没法给你金币。
好的，我这次低些温度反应，另外为什么要一次加入呢？
还有那个MDI的酸碱性是什么意思？
PEG羟值怎么测？我做了个红外，羟基好像不是很多……
你好，我没用溶剂呀。
文献能给两篇好点的不…以前没查过…伸手党谢谢
你这个也没应助……没法给你金币
1：没有用溶剂呀……要什么丙酮么？能不能不加？
2：温度控制在多少比较好，加PEG我这样加行么，楼上有说要一次加的……
能不能给篇关于三聚体制备的文献看看，谢谢了……
好的，均聚物才有三聚体是吧……谢谢了
好的，这个氮气保护是必须的么
多谢指点，给您发站内信了。我分次加PEG也是怕温度升太快的……PEG是120度减压2h除了水的，不过是一次蒸很多，放在那，不是每次都现除水的。另外氮气这个是必须的么，还有催化剂呢？
本人不是做聚氨酯的，不过想要合成些聚氨酯预聚体。想以MDI与PEG-1000按物质的量2:1在80度下反应2小时，制备-NCO封端的三聚体（如下图）。其中PEG分4次加入，每次隔15分钟。（PEG是减压蒸馏过水分的）
但是我做了几次发现都是后期粘度增大很厉害，干脆搅拌不动也倒不出来……，这是什么问题……而且体系一直是乳白色的。
想问下我制备工艺哪里有问题？氮气保护是必须的么，我是密闭体系反应的。还有MDI是不是需要过量些，要过量多少合适，PEG该怎么加？室温会固化，滴加好像不容易呀，多谢了
貌似没金币了，我还是简单回下
1.三聚体的概念一般是异氰酸酯在高温催化剂存在的条件下生成三聚环结构，有的文献把含有三个NCO的也叫三聚体，但是楼主的明显不是三聚体trimer.
Jin, C.; Lu, J.; Li, W. S.; Zhou, L.; Huang, Q. M.; Yang, X. H., Synthesis and characterization of butan-1-of modified toluene diisocyanate trimer. J. Appl. Polym. .
2.PEG脱水，充N2，最好是氩气这些都是不用解释的，卡尔修斯法可以测定含水率，但是不敢怎么脱，最后还是会生成脲的，这点我做过NMR和MS，但是不是关键，尽力脱就可以了。
3.PEG可以外面加个保温套，我是用的电加热带，一定要滴加，这样才能控制反应速度和热量的释放，而且做出来的聚合物分布比较窄，FLORY的基本理论，如果MDI过量当然更好，但是后期怎么除掉MDI是问题，薄膜蒸发还是怎么做？加多少MDI，你可以打GPC图，应该最后分布会达到一个极限，是比较合适的。我推荐3：1，最关键还是多余的MDI你咋办
Abouzahr, S.; Wilkes, G. L., Structure Property Studies of Polyester-Based and Polyether-Based Mdi-Bd Segmented Polyurethanes - Effect of One-Stage Vs 2-Stage Polymerization Conditions. J. Appl. Polym. Sci. ), .
4.丙酮与水相容，不是氨酯级溶剂，工业一般甲苯（现在好像不准了），醋酸丁酯，醋酸乙酯，如果是文献研究DMF, DMAc的比较多。如果容易结块，肯定不能本体聚合了，要选择溶液聚合，具体固含量50%设置还是75%自己考虑，一般最后产品粘度不能过3000mPs*s,否则倒不出来 不利于施工，
PEG除了水之后要放在干燥器中，时间不要超过10天，反应的时候最好充氮气，不用催化剂，自己就反应了，怕放热效应可以起始温度低一点，比如50度60度。
这个碱含量拿试纸能测出来么？如果确实能测出来，那我就果断换PEG了
您说这个反应溶剂需要吗？我是十分不想用溶剂呀
多谢指点，我把PEG再旋蒸一次……没金币了给个小花吧
我还想问下，这个做出来该是透明的还是乳白的？粘度一般大不大？我做出来乳白色年度蛮大的。还有就是我要做NMR的话，用氯仿做溶剂可以吧？
请问IPD是什么？
不知楼主的问题解决了没有，我做聚氨酯和你遇到一样的情况，不知该如何解决
你说低的话大概要多少度呢？
你遇到啥问题？体系粘度增大，固化？
请看本帖内容，肯定能找到你想要的***
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