求助DSC 分析，这样的图，怎样找到Tg(曲线,玻璃化转变,热历史,低温,效应) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 求助DSC 分析，这样的图，怎样找到Tg(曲线,玻璃化转变,热历史,低温,效应)
摘要: 这样的图怎样找到Tg,137度和156度的峰是什么峰啊？ 升温速率是10度每分钟，物质可能不够纯，求帮忙。求帮忙，只要告诉我能否找玻璃化转变温度，或者上哪里找到比较好的可以分析DSC的资料就可以，谢谢啦DSC.jpg第二张是该物质的热失重图A-TG.jpg网友回复DSC上80-100之间有点像, 只是前面曲线太差, 怎么回事网友回复 引用内容:DSC上80-100之间有点像, 只是前面曲线太差, ……
这样的图怎样找到Tg,137度和156度的峰是什么峰啊？ 升温速率是10度每分钟，物质可能不够纯，求帮忙。求帮忙，只要告诉我能否找玻璃化转变温度，或者上哪里找到比较好的可以分析DSC的资料就可以，谢谢啦
第二张是该物质的热失重图
A-TG.jpg网友回复DSC上80-100之间有点像, 只是前面曲线太差, 怎么回事网友回复 引用内容:
DSC上80-100之间有点像, 只是前面曲线太差, 怎么回事 从25度开始升的温。我看着80-100也是有点像，但是这方面实在不懂。那后面的两个峰，是属于什么峰呢？网友回复你这个DSC有问题！建议你做DMA!网友回复 引用内容:
你这个DSC有问题！建议你做DMA! 我测的是升温条件下的DSC，是不是测错了？看书上说是应该测冷却条件下的DSC网友回复不是的!是因为你这个样品的发生变化的时候,热流率变化太小,导致无法判断Tg! 建议你试试TMA和DMA！网友回复最好做个二次升温，消除热历史。有热历史的话，有些峰是说不清楚的。网友回复我估计是90℃左右的那个！但是你是一定要再做一次如果再做一次还是这样 坩埚别拿出来 再启动一次测测看。
另外我认为最好别把DSC温度设定高于Td温度！网友回复看第一次失重和相应温度DSC曲线，应该是有东西挥出，应该出在这个温度区间，还是好好纯化一下样品，二次升温可能不够网友回复你把起始温度设置得低一点。-20？最好做一次循环。
看你已经做的这张DSC图片，Tg很有可能在60～70的样子。
我怎么感觉和我当年那张PLLA低分子量的图那么像呢网友回复从-30度开始做起，多做几个循环，可以看下冷结晶峰网友回复做循环消除热历史效应再看看吧！网友回复你是使用DSC-TGA联用的测试的把？ 这种测试tg很不准的，特别是在低温阶段，建议你使用纯DSC或者DMA网友回复dma做tg试试，我曾遇到过这样的情况。样品纯度，质量，dsc本身，不确定因素比较多。网友回复你用的是同步热分析的DSC曲线来看的吧？。同步热分析的那个DSC曲线有时候很难看的，建议做一个纯粹的DSC测试。而且你的温度设置太高了，最高温度一般设在5%失重前50度网友回复你的曲线137度和156度的峰可能是样品中的物质***或其他原因引起的，通过TGA曲线判断那时已经失重，如果你的DSC向下的峰是放热峰的话，那么玻璃化转变大概在80~100℃之间，最好做一次DMA，在玻璃化转变上DMA会比DSC精确一些。P.S：DSC中玻璃化转变是一个S弯和TGA曲线相似的S弯，向吸热方向偏（我是根据梅特勒公司的仪器说的）网友回复DSC-tg并用没有单独的DSC准哦网友回复 引用内容:
不是的!是因为你这个样品的发生变化的时候,热流率变化太小,导致无法判断Tg! 建议你试试TMA和DMA！ 怎么判断热流率变化小的呢？网友回复后面的大的吸热峰表明似乎与物质挥发，测试温度上限是不是太高了？可能你的样品在超过一定温度后有其他的反应或效应产生。最直接的就是在这次扫描的基础上快速冷却后再进行一次扫描。网友回复你这个应该是TG-DSC联用的数据吧，这个DSC属于高温DSC，测Tg一般用低温DSC，也就是那种单独的DSC，并且建议采用升温-降温-升温的程序，取第二次升温的数据，采用20K/min及其以上的升温速率
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【求助】求助：TG-DSC图谱分析（急！！！）
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这个帖子发布于6年零166天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
做了一化合物的TG-DSC图谱，俺对分析不通，求高手帮忙分析一下，不胜感激！化合物说明：本化合物分子量为245.9；理论上应该含三个结晶水。通过本图谱求高手分析，是我需要的化合物吗？谢谢。图谱见附件:dsc向上放热
不知道邀请谁？试试他们
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xiuxianxuexi 编辑于
含游离水很少，总水量为19.38%，理论结晶水量为21.96%，应该没有问题。
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lwinna 含游离水很少，总水量为19.38%，理论结晶水量为21.96%，应该没有问题。谢谢，您还能具体给分析分析吗？1、如果有结晶水TG图上不是应该有急速下降的曲线吗？2、TG图误差会有3%那么大吗？3、三个结晶水只有一个DSC吸热峰吗？不是应该有三个峰吗？4、200℃左右的向上的峰是放热峰吗？一般什么情况在升温过程中会出现放热峰？我真的不太懂，麻烦您了，再次谢谢！
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xiuxianxuexi 编辑于
1、如果有结晶水TG图上不是应该有急速下降的曲线吗？集合TG及DTG，75℃左右失去游离水，250℃完全失去结晶水。降低升温速度可能获得好的曲线。2、TG图误差会有3%那么大吗？夸张的说方法不合适你要多少误差就可以给你多少误差，要看不合适到什么程度。3、三个结晶水只有一个DSC吸热峰吗？不是应该有三个峰吗？没有这种说法，结晶水并不一定是依次失去，依次失去结晶水的可能性小死了。4、200℃左右的向上的峰是放热峰吗？一般什么情况在升温过程中会出现放热峰？200℃左右的是吸热峰吧，因为正在快速的失去结晶水。我也不是很懂，细节的东西还是不很明白的。
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