国家食品药品监督管理局;进口药品注册标准;标准号:JX;________________________;埃索美拉唑钠;EsomeprazoleSodium;C17H18N3NaO3S367.4;本品为S-5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,;C17H18N3NaO3S不得少于98.0%;【性状】本品为白色至类白色粉末;本品在乙醇中易溶;【
国家食品药品监督管理局
进口药品注册标准
标准号: JX
__________________________________________________________________
埃索美拉唑钠
Esomeprazole Sodium
C17H18N3NaO3S
本品为S-5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基}-1H-苯并咪唑钠。含
C17H18N3NaO3S不得少于98.0%。
本品为白色至类白色粉末。
本品在乙醇中易溶。
(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2005年版二部附录IV C)。
(2)取本品约195mg,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml
量瓶中,加3.8%氯化钾溶液10ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密量取钠标准溶液(Na 1.0g/L)1ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml,置100ml量瓶中,加3.8%氯化钾溶液10ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液。取上述两种溶液,照原子吸收分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV D),分别在589.0nm的波长处测定,供试品溶液和标准溶液的吸光度应基本一致。
取本品2.0g,加水100ml溶解后,依法测定(中国药典2005年版二部附录VI H),
pH值应为10.3~11.3。
取本品2.0 g,加甲醇100 ml使溶解,立即照紫外可见分光光度法(中国药典2005年版二
部附录IV A),在440nm和650nm的波长处分别测定吸光度,均不得过0.05。
照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶(Microspher C18,3μm,4.6×100mm)为填充
剂,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)(每1L中含磷酸二氢钠0.0052mol和磷酸氢二钠0.032mol的溶液)-水CH33CH3NNNa+NOCH3
(10∶10∶80)为流动相A,以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)-水(80∶1∶19)为流动相B,照下表进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为302nm。分别取奥美拉唑对照品和H 168/66(5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基}-1H-苯并咪唑)对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中均约含0.02mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,奥美拉唑峰的保留时间应为14~19分钟,奥美拉唑峰与H168/66峰的分离度应不小于2.5。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,
作为供试品溶液(临用新制);量取适量,加流动相A稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至30分钟。供试品溶液如显杂质峰,照下表确定各峰的归属,按面积归一化法计算,H168/66的量不得过0.2%、H431/41和H193/61的量均不得过0.1%,其他单个杂质的量不得过0.1%,杂质总量不得过0.5%。
表1. 有关物质相对保留时间表
埃索美拉唑
H 193/61 相对保留时间 0.21 0.92 1.00 1.10
对映体纯度
照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以α1-酸性糖蛋白(α1-acidglycoprotein)键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷
酸盐缓冲液(pH6.0)(取每1L中含磷酸二氢钠0.07mol与磷酸氢二钠0.01mol的溶液100ml,加水稀释至400ml)(75∶425)为流动相,检测波长为302nm。取奥美拉唑对照品18mg,置100ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,用磷酸盐缓冲液(pH11.0)(每1L中含磷酸钠0.028mol与磷酸氢二钠0.011mol的溶液)稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取20μl注入液相色谱仪,出峰顺序为H199/19峰和埃索美拉唑峰,埃索美拉唑峰的保留时间应为4~5分钟,两峰的分离度应不小于3。
取本品适量,精密称定,用磷酸盐缓冲液(pH11.0)溶解并定量稀释制成每1ml中约含
0.32mg的溶液,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;量取适量,加水稀释制成每1ml中约含0.16μg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检
测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,按
H199/19峰面积与H199/19与埃索美拉唑峰面积之和的比计算,含H199/19不得过0.5%。
精密称取甲苯38mg,置100ml量瓶中,加N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀;精密
称取丙酮62mg与乙腈25mg,置100ml量瓶中,精密加入甲苯溶液10ml,加N,N-二甲基乙酰胺稀释至
刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml顶空取样瓶中,精密称入本品0.25g,密封,摇匀,作为对照溶液;另取本品0.25g,精密称定,置20ml顶空取样瓶中,精密加N,N-二甲基乙酰胺2ml,摇匀,作为供试品
溶液。取对照溶液与供试品溶液,于70°C加热20分钟,照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附
录VIII P第二法),用6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(DB-624,0.53mm×30m×3μm),进样口
温度为200°C,柱温为40℃保持5分钟,以每分钟10°C的速率升温至100°C,再以每分钟30℃的速率
升温至230°C,保持3分钟,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280°C,分别依法测定,各
峰之间的分离度应不小于3,按外标法计算,含丙酮不得过0.5%,含乙腈不得过0.1%,含甲苯不得过
取本品1.0g,依法检查(欧洲药典第六版2.4.8,方法C),含重金属不得过百万分之二十。
微生物限度
取本品,用pH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液溶解,经薄膜过滤法处理后,照微生物
限度检查法(中国药典2005年版二部附录XI J)检查。每1g检出细菌、霉菌和酵母菌总数不得过100CFU。
【含量测定】
取本品约0.3g,精密称定,加新沸冷水50ml使溶解,照电位滴定法(中国药典2005
年版二部附录VII A),用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.74mg的
C17H18N3NaO3S。
【生产国别及生产企业】
瑞典AstraZeneca AB
【复核单位】
上海市食品药品检验所
______________________________________________________________________________
发布日期:
国家食品药品监督管理局
进口药品注册标准复核说明
标准号: JX
__________________________________________________________________
埃索美拉唑钠质量标准复核起草说明
本品为瑞典AstraZeneca AB生产的一种质子泵抑制剂,奥美拉唑钠是其消旋体,各国药典均未收载。我所曾对该产品质量标准进行过复核(进口药品注册标准号为:JX),现企业对该产品的重金属检查项进行变更,我所按现行企业标准再次进行复核。经对阿斯利康制药有限公司以申请编号JYHB0701101国和复核编号F2008245送检的三批样品(、3801),按拟定进口药品注册标准检验,结果均符合规定。关于质量标准制定的说明中,未重新复核项目的说明仍采用上次复核说明的内容。
二、关于质量标准制订的说明
本品的英文名为Esomeprazole Sodium,化学名为S-5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基]}-1H-苯并咪唑钠盐,分子式为C17H18N3NaO3S,结构式为:
根据《中国药品通用名称》命名为埃索美拉唑钠。
2. 含量限度
采用酸碱电位滴定法测定,含量限度为不得少于98.0%。
三批样品均为白色粉末,均符合规定。
本品在乙醇中易溶。
(1)采用溴化钾压片法,用红外分光光度计测定所得的图谱应与对照品的图谱一致。
(2)按企业标准制订。钠的测定浓度为6μg/ml,对供试品溶液和标准溶液分别在589.0nm或330.2nm的波长处进行测定,经复核,三批样品在589.0nm和330.2nm的波长处的吸光度均与标准溶液基本一致。由于供试品溶液在330.2nm波长处的吸光度过小,因此标准拟定为在589.0nm的波长处测定。企业标准中供试品溶液的吸光度应在标准溶液的吸光度±20%的范围内,参照国内鉴别方法的制定,拟定为供试品溶液和标准溶液的吸光度应基本一致。
按照企业标准制订。经复核,三批样品的pH值均为10.8,均符合规定。
按照企业标准制订。此项检查在400nm波长处测定吸光度是考察样品的颜色变化,在650nm波长处测定吸光度是考察溶液的澄清度。经复核,三批样品在440和650nm的波长处的吸光度均小于0.02,均符合规定。
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(3)有关物质
按企业标准制订。采用高效液相色谱法,各已知杂质以相对保留时间确定归属,按面积归一化法进行计算(相对保留时间见表1)。经复核,将H168/66对照品溶液与奥美拉唑对照品溶液定量稀释制成0.1%的对照溶液,其峰面积与未稀释对照品峰面积的比均约为0.1%,因此在测定范围内,浓度与面积成线性。且根据企业的方法验证报告,各已知杂质(H168/66、H431/41和H 193/61)的相对响应因子均在1附近,故采用归一化法计算还是合理的。 我所采用C18柱(Microspher 3μm,4.6×100mm)测定的相对保留时间与企业标准基本一致。奥美拉唑峰的保留时间为14.6分钟,H168/66峰与奥美拉唑峰的分离度为10.7(图1)。
表1.有关物质相对保留时间表
相对保留时间
企业标准 实测
H 431/41 0.21 0.21
H 168/66 0.92 0.90
埃索美拉唑H 193/61 1.10 1.11
H 168/66在合成以及贮藏过程中生成。H431/41和H193/61是另外两个主要降解产物,在相对湿度化合物 高时促使其生成。因此,需对它们进行控制。
试验中发现,供试品溶液放置后,其他杂质峰明显增加(见图2、3),因此应新鲜制备。经复核,三批样品的检验结果均符合规定。H 168/66的检测限为0.21ng。
主要杂质的代号与化学名称
(位置异构体)
化学名称 sulfinyl]-1-methyl-1H-benzimidazole和6-Methoxy-2-[[(4-methoxy -3,5-dimethyl-2-pyridinyl)methyl]sulfinyl] -1-methyl-1H –benzimidazole 5-Methoxy-2-[[(4-methoxy-3,5-dimethyl -2-pyridinyl)methyl]sulfinyl]-1H -benzimidazole 1,4-dihydro-1-(5-methoxy-1H-benzimidazol-2-yl)-3,5-dimethyl -4-oxo-2-pyridinecarboxylic acid
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