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吉化加氢裂化催化剂失活原因分析
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脱金属剂在石油加工中的应用
脱金属剂在石油加工中的应用
摘自：日期： 13:57
一、概述近年来，随着炼油工业的不断发展，从原油中脱除金属化合物问题受到炼油行业的普遍关注。众所周知，原油中除烃类化合物外，还含有少量的氧、硫、氮和金属化合物，这其中的金属化合物特别是其中的钙盐的存在形态和含量的多少对原油加工过程和产品的质量将产生巨大影响，因此测定并脱除这些金属有害物已受到炼油行业的普遍关注，尤其是脱钙问题更为重要。原油脱钙是针对重油加氢开发的新技术，钙不仅能使重油加氢裂化催化剂中毒，而且会降低催化剂的活性。钙也是装置油垢及石油焦中灰分的主要成分。钙能在加氢催化剂上结垢，并能迅速使催化剂活性降低，铁化物在催化剂床层沉积，堵塞床层通道，影响加氢裂化过程的正常进行，给炼油厂造成重大经济损失。钙、镁能导致催化剂永久失活，铁能降低催化剂的选择性。脱除原油中的钙、镁、铁对重油催化裂化也有重要作用。钙、镁、铁还是装置油垢的主要成分和延迟焦化石油焦中的灰分，脱除原油中的钙、镁、铁几乎影响原油加工的全过程，其重要性是显而易见的。我国的胜利、辽河、新疆等原油中钙含量都较高，因而开发脱钙技术，研究新型脱金属剂，对发展我国的原油深度加工技术，特别是重油加氢裂化和催化裂化技术有很重要的作用。原油中含的无机盐大部分是通过电脱盐工序脱除的，原油电脱盐工艺是炼油厂广泛应用的最重要的原油予处理技术，其原理是将待处理的原油与一定量的水经充分混合，水在原油中分散成一定粒度的小水滴与原油充分接触，即油包水的分散系，原油中可溶于水的无机盐，在一定的温度和电场条件下，在适当的破乳剂的作用下，原油中的小水滴迅速聚结，由于油水之间存在密度差，含有盐分的水相便从原油中分离出来，从而把原油中的盐分脱除。从原油电脱盐的原理可知，原油经过电脱盐后，只能脱除其中的大部钠和少量以无机盐形式存在的钙和镁，而原油中绝大部分以环烷酸盐、酚盐形式存在的钙、镁、铁和以卟啉类化合物胶质、沥青质等形态存在的镍、钒却无法脱除。为了达到烃油脱金属的目的，国外科研人员做了大量研究工作，并提出了不少脱金属的方法，有的在我国申请了专利。国外专利大多是采用螯合法，用不同的螯合剂从烃原料中脱除金属，这些方法因工艺复杂，药剂来源少或因药剂用量大，成本高等原因，均未在工业上获得广泛作用。为了克服上述从原油中脱金属方法的不足，解决原油中金属杂质的危害，国内已有科研单位在从事原油脱钙技术的研究状并取得了初步进展。二、国内外原油脱钙技术的研究状况1．原渍中金属分布状况目前从石油中已鉴定出59种元素，其中金属元素45种，占75%以上。从世界范围来看，含量最多的是钒，其含量可达100ppm以上，其次是镍（约100ppm）和铁（30ppm），其它为铜、钙、镁、铝、锰、锶、钡等。从我国来看，镍、钙含量普遍较高，其它为铁、镍、钠等。石油中金属化合物有如下几种情况（1）金属卟啉化合物：多为Ni，Vc，Fe，Zn，Co的卟啉螯合物，其中一种是低分子量的有挥发性的单聚体，另一种则是大分子量的多聚体。所谓“卟啉”是由四个吡咯环对称地与四个亚甲基交替相联而构成的一种复杂共轭环系结构。石油中Vc，Ni并非全都以金属卟啉化合物形式存在，它们在其中仅占10-44%，其余则以非卟啉状态存在。金属卟啉化合犋 有挥发性、油溶性、吸附性和缔和性等。（2）某些过渡元素如：Vc，Ni，Fe，Cu，Co，Cr等可能形成具有四配位基的金属络合物。（3）金属有机化合物：Fe，Sn的烷基或芳基化合物，Ca，Mg，Fe的以环烷酸盐、酚盐等形态存在的油溶性有机化合物。（4）形成带有极性基的羧酸盐、胶状无机盐、复杂的油溶性高分子有机化合物。2．脱钙剂脱金属过程的机理脱除烃油中的金属，首先必须考虑要把有机金属化合物转化成能溶于水或分散到水中的物质，根据环烷酸盐、酚盐、金属卟啉化合物的性质，它们与水接触时，存在如下电离和离解平衡。（RCOCO）2M1 ←（RCOCO）2M1式中：M1，M2代表Ca、Mg、Fe、R代表H或各种烷基从上述化学平衡式可知，要想改变金属在原油中的存在状态，必须使上述化学平衡向右移动，从理论上讲，可以通过加入强酸沉淀剂、螯合剂等方法实现这一目的。3．国外脱金属技术研究状况目前，从国内外已有专利看，一般是采用溶剂萃取方法。根据萃取剂的不同种类，可分成以下几种方法：1烃类脱沥青的方法脱金属使用一种吡咯烷酮乙醇混合物将原油中的金属杂质脱除。还有使用沥青质粘合剂的缩合多环芳族化合物从原油中脱除金属的，但都要先用甲苯稀释原油，同时螯合剂用量较大，价格昂贵，不适宜工业化。2极性溶性剂脱金属芳基磺酸和烷基磺酸不溶于油，是Ni，Vc类化合物的有效萃取剂。3胶体法脱沥青来脱金属通过加入选择的高介电强度的有机化合物，有助于电沉淀作用以除去带有极性有机分子的金属。4化学萃取法用含磷无机螯合剂从烃原料中脱除金属杂质。用磷酸或其盐做为萃取剂对烃原料脱金属。用氨基羧酸和盐，用硫酸和它的盐，用二元羧酸对烃类原料进行脱钙。此外，还有用磺化聚苯乙烯树脂或磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂和减压蒸馏塔出来的油进行阳离子交换来脱除钡和镍。4.国内脱金属剂的研究状况国内研究的重点，更注重经济实用性，因此，重点在采用无机螯合剂、无机沉淀剂或无机强酸作为脱金属剂。目前正在把实验研究成果推广应用到工业化装置上去，在简化工艺、降低成本和消除对后道工序的影响方面有待于完善。（考文献略）
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加氢裂化催化剂失活与再生
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