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求高手帮忙分析一下NMR和IR谱图,第一次做,无从下手,哪怕进来给点建议也好?
大家好,我是第一次做核磁和红外,完全没有经验,也没有这方面的知识积累,我这个是在北化测试的,将样品给人家,然后人家发的谱图:全副聚醚,一种链段不一的全氟有机物,粘度比较大,目测类似于蜂蜜的那种粘度吧。我们是从长城润滑油公司买的,他们也没有提供具体参数,因为我们这个只是人家终产物的中间产物,只提供了是在0.3mm汞柱(换算成40pa)140-200°的中产物,厂家也没有提供具体的理化参数,下面这个是我***咨询,根据他们的口头回答,画的结构图:
下面是做的核磁图谱,C13谱图,由于是全氟的,也就是H全部被F取代了,所以只能做C谱,由于我这个是全氟的,液体,没有氘代试剂可以溶,所以测试的老师完全没有使用溶剂,直接测试的样品,谱图如下:
下面是我用chemoffice查的,然后查的部分C谱
1.下面的化学位移不知道是否使用了内标物TMS处理后的,还是为处理过的,要是未处理过的我应该怎么换算?
2.这个怎么分析谱图啊?小白,不知道从何下手。:sweat::sweat::sweat:
3.可否得出聚合度?可否做F谱?帮忙推荐一个可以做的地方,谢谢大家了
为了更加全面分析,验证是否我画的那个结构,我还做了红外,如下:
请大家帮忙分析一下,我第一次做,不知道从何下手,也看了不少相关的PPT,但是那个将理论的特别多,实际操作起来还是有点茫然,请大家各抒己见,不吝赐教,指点***一下,我集思广益,有了这一次,下一次也好知道从哪里下手,谢谢大家了,无论怎么大家给我点建议也是好的,再次感谢!!
我在北京呢,另外这个聚合度范围很宽的,我做过减压分馏,没有固定沸点,而且沸点梯度很小。。。。
你的减压对我有很大帮助,请你方便时候点击应助回帖我还给你金币
北京很多地方都可以做氟谱吧,像一些高校,研究所,应该不难找。
金币就不需要了,呵呵。
1.样品购买自长城润滑油公司,单体为六氟丙烯
2.我之前做过减压分馏,就是想根据聚合度的不同将其细化,可是分馏结果很不理想,因为物质聚合度太分散了,没有固定沸点,且沸点梯度非常小,基本上固定在每一温度都有馏分,但是馏分也就几滴,所以分馏完全失去意义,据厂家口头介绍分子量应该在,所以想分馏。
3. 我想确定聚合度,想知道那一段聚合度对我后续的实验会好一点。
4.因为商家除了粘度密度酸值外,米有提供其余产品属性,商家说他们根本没有测过,加之我不了解有机甚至高分子的表征手段,所以无从下手,做了红外,和核磁,也不会分析:原因是全F的东西很多测试中心没有测过,而且这个东西不好找溶剂,常规不溶,所以很多东西做不了,而且F类得谱图数据很少,我就犯愁了,不知道怎么分析,所以上来求助
5.请问您说的这个分子量是怎么测得啊?名称叫什么?要有什么仪器?要对样品怎么处理?还有能推荐一个测试的地方么?我在北京
谢谢您了,我对有机的一点知识积累都没有,由于制备纳米颗粒表面要包覆这个做表面活性剂防止团聚,所以要对这个F类物质表征,拜托您了,谢谢您的帮助
您好,请问我想分析大致的聚合度要做什么测试呢?
另外我在北京,怎么做F 谱呢,F谱能得出什么结论呢?谢谢您了
测分子量后要怎么分析聚合度啊?能简单说一下方法或者推荐一下相关的资料看看么?
另外这个聚合单体是六氟丙烯,但是这个聚合不是简单的单体聚合,还发生很多反应,且结构类似我上面话的示意图,所以跟单体结构没有多大关系吧?
没有内标能否换算一下?
不好意思,我没有做过聚合物,我只是看过一些做催化聚合的文献。一般都测分子量,而且分子量是一个很重要的参数,
我觉得如果你知道单体结构,和每个单体的分子量,如果知道分子量的情况,对聚合度就会有一定的了解。
下面是一片博士论文对某种聚合物的测试方法的描述:
用四氢吠喃溶剂,把聚己内酷配成约3%。的溶液,数均分子量及分子量分
布在Shimadzu一10A凝胶渗透色谱仪上测定,温度30℃,四氢吠喃做淋洗剂,
淋洗液流速lml/min,采用聚苯乙烯标样对分子量进行校正。
谢谢您了,非常感谢,我先自己查查看
十分感谢,你没有应助回帖,我没有办法给你金币
不能做氢谱的,因为是全氟取代的,里面根本米有氢原子捏
只溶于含F的有机溶剂,大部分都不容啊
关键是全氟取代取代啊,没有H怎么做质谱啊?????请问要是想知道分子量和聚合度,要进行什么测试啊
哦,谢谢提醒哦
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参考资料

 

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