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聚合物表面和界面分析之XPS和tof-sims的原理
为什么表面分析重要？
聚合物的表面和界面影响材料性能，包括结合力、印刷适性、阻隔性能、形貌、强度。许多聚合物产品改性后的价值大多基于表面改性和镀膜。镀膜层的厚度从亚纳米级，例如污染物或是电晕放电处理，至几十微米的封装、涂层和层压制件。
研究聚合物表面需要什么工具？
面对材料表面化学性质问题，通常可用的分析工具并不适用。原因在于这类工具根据聚合物的松厚度（一种疏密程度的衡量指标）发出信号。探索材料近表面性能的大致有三种，可能有所重叠，包括：
1 物理性质测试
2 微观分析
3 表面化学
物理性质测试技术包括：接触角（用以求表面能）、微观和纳米观机械性能测试以及光学工具如椭圆偏振仪。
微观分析工具包括光学、电子（扫描和传递）、扫描探针技术例如原子力显微镜（AFM:atomic force microscopy）。其中，扫描探针显微镜对于表面最为敏感，在大多数情境下，扫描探针显微镜从小于1纳米的表面之外获取信号。扫描电子显微镜（SEM:scanning electron microscope）测低能量的二次电子样本深度为几个纳米。反向散射电子从10-100nm而来。X光是X射线能量色散（EDS：ray energy dispersive spectroscopy）的基础，从表面下方1000纳米得到。
对于表面化学测试和极薄的聚合物膜，两种最为常用的分析手段是x射线光电子能谱（XPS：X-ray photo electron spectroscopy）和质谱仪（tof-sims：Time-of-flight secondary ion mass spectrometry）。
本文将通观x射线光电子能谱（XPS或称ESCA）和质谱仪。这两种技术是最有用的分析技术，用于研究聚合物表面和界面的化学结构。我们将进行聚合物膜的案例分析，以此阐述两种仪器的功能。
x射线光电子能谱的原理
在x射线光电子能谱，也叫做化学分析电子光谱学（ESCA：Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）中，光子使原子电离，引起电子散射，光电子动能（KE）与X光能量h&有关，根据爱因斯坦光电效应，有：
KE=h&-BE & & & & & & & & & & & & & & &
其中BE是电子束缚能。由于元素周期表中的每个元素电子组态不同，XPS能够用于鉴别样品中是何种元素。发射的光电子与样品中元素的密度有着比例关系。通过准万向敏感装置进行探测，这一技术量多且无标准可言。大多的商用设备使用软x光，其h&值小于1500eV，使得光电子的动能在200-1400eV之间。这一能量范围的电子在固体中只能通过较近的距离， 因此造就了x光技术对于表面的敏感性。实际上所有的信号都源自于样本外5-10纳米处。与NMR相类似的是，XPS能够决定许多有机和无机材料中，相邻原子的化学环境，原理在于探测光电子能量中的细微变化（化学位移：处在不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同，在谱图上出现的位置也不同，称为化学位移）。
图1 未处理和经等离子体处理后的聚苯乙烯光电子发射光谱，通过氧元素和氮元素可见膜处理前后的变化
图1表示未处理和经等离子体处理后的聚苯乙烯光电子发射光谱。能级离散处，光电子出现峰值，反映了这光电子最初由原子核而来。未经处理的样品中的主要元素是碳，另有大约1%的氧元素（鉴于XPS不能探测到氢）。经过等离子体处理后，可以明显看到氧元素处出现较大峰值、氮元素处出现较小峰值。光电子峰值的强度可用相对敏感因数换算成元素的密度，表一根据图1光谱总结了各种元素的组成。
表1 &未处理和经等离子体处理后的聚苯乙烯中的元素总结
化学官能团的信息可从高能光谱获知，源于碳电子，图2所示。未处理的聚苯乙烯（上）只包含CHX，连接能为285eV。经等离子体处理后的聚苯乙烯包含各种连接，其原因在于CHX、C-O、C-N、C=O、O-C=O等官能团。各个官能团的数量都是定量的。经等离子体处理后的聚苯乙烯表面展示了XPS的几大功能：
1． 表面敏感性（1-10nm）。
2． 元素鉴别、化学态鉴别。
3． 量化无规。
4． 检测高损坏样本。
图2 通过光谱中的碳的分布可知，经等离子体处理后的聚苯乙烯包含各种连接，
其原因在于CHX、C-O、C-N、C=O、O-C=O等官能团。
TOF-SIMS的原理
SIMS实验时间极短，约为10-12秒。离子短暂脉冲撞击样本，产生正离子脉冲和负离子脉冲，以及中性碎片。离子受制于外电场Ve，其数值高达几千伏特，如图三所示。电场导致每个离子具有固定的动能Ek，由公式Ek=qVe得到，其中q是电荷，通常情况下取1。动能也可以用公式Ek-1/2mv2表示，其中m是离子的质量，v是速度。由于所有离子的动能相同，质量和速度成反比。将离子加速通过无场管，无场管末端的传感器测量其通过时间，离子的质量可以计算。因此，质谱仪的需要离子源的脉冲，外场，离子飞行管，以及能够检测到每个独立离子到达的传感器。
图3 图解质谱仪工作原理，质量小的离子比质量大的离子更早到达，
由此根据到达末端传感器的时间分离质量不同的离子。
图四表示的是一个正离子的质谱，从聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的表面获得,包含聚二甲基硅氧烷（PDMS）成分。质谱具有许多片段，可鉴别聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。聚二甲基硅氧烷片段（图中以蓝色显示）是：Si（28）、SiCH3（43）、SiC3H9（73）、Si2C5H15O（147）。
图4 聚二甲基硅氧烷包含于聚对苯二甲酸乙二醇酯的正离子光谱。聚二甲基硅氧烷的峰值如图中蓝色所示，
包括：Si（28）、SiCH3（43）、SiC3H9（73）、Si2C5H15O（147）
质谱仪的就近获取数据（约为绝缘体上1微米）。入射离子束在样本表面以x、y模式进行扫描，类似于扫瞄电子显微镜（SEM）。不同质谱从不同位置得到（通常为256*256的范围）。分辨率超过65000像素视图需给定区域的高分辨质谱。任何像素的质谱需累加并加以检验，质谱仪的峰值表示的是该位置的元素。图5展示了250微米*250微米的有机分子（绿）和无机添加剂（红）的质谱仪图像。
质谱仪的主要用途有：
&& &表面敏感（小于0。5纳米样本深度）。
&& &元素和分子的鉴定。
&& &化学确定表面上的元素或分子，范围约为1微米。
&& &检测高度损坏样本。
图5 质谱仪化学图显示表面上有机分子（绿）和镁（红）的分离
下篇还将结合具体案例阐述x射线光电子能谱和质谱仪在解决聚合物和封装产业表面问题的优势。
译自：/documents/MCWP_surface-and-interface-characterization-polymers.pdf
来源：材料与测试
译者：Kate0609
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New and Improved Quantitative Characterization of SiC Using SIMS
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真的是未越狱也行么
不知道是不是修改配置啥的
啊啊啊啊请问问问请问请问。。。。
能下吗！！
看帖顶帖这是必须滴！强烈支持楼主！
顶一个先！好好好好好
楼主好厉害啊，强烈支持，谢谢分享！
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本章介绍集成可编程中断控制器（IPIC），包括外部信号的定义及其功能。此外，本章还介绍配置、控制和状态寄存器。注意，本参考手册的每一章都介绍了一个部件的特定的具体的初始化过程。
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（mpc83xx中文翻译，绝对难找）第8章 集成可编程中断控制器(MPC8347E)
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