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全二维气相色谱谱图基线校正方法的研究
维普资讯 第 ３ 卷　 ｌ２０ ０ ３年 ４月　分 析 化 学 （Ｅ Ｘ　 Ｕ ＸＵ Ｆ Ｎ Ｉ Ａ Ｅ） 研 究 报 告 　 ＨＣ ｉ ｅ ｅ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｏ　 ｎ ｙｉａ　 ｈ ｍｉ ｒ 　 ｈ ｎ ｓ　 ｏ ｒ ａ　 ｆ Ａ ａ ｔ ｌ Ｃ ｅ ｓ ｙ ｌ ｃ
ｔ第 ４期　４０ — ４ｌ 　 ９ ３全 二 维 气 相 色 谱 谱 图 基 线 校 正 方 法 的 研 究　孔 宏 伟　 路　 鑫　 阮 春 海　 杨　 军 肖 珂　 杨　 青　 许 国 旺 　 　 　（ 国 科 学 院 大 连 化 学 物 理 研 究 所 ， 家 色 谱 研 究 分 析 中 心 ， 连 １６ １ ） 中 国 大 １０ １ 　摘要拟根 据 全二维 气 相色 谱谱 图 的特 点 ， 以第 一 周 期 的 信 号 为 初 值 ， 过 计 算 各 周 期 （ 二 维 ） 图 的 基 　 通 第 谱线 水 平 及 噪 声 ， 除 特 异 值 后 ， 用 三 次 样 条 分 析 对 基 线 进 行 重 构 ， 到 对 全 谱 图 的 基 线 校 准 。 以石 脑 油 样 品　 去 利 达的 全 二 维 气 相 色 谱 分 析 谱 图 为 例 进 行 评 价 ， 准 后 基 平 面 的 标 准 偏 差 为 ０ １４ 系 统 漂 移 得 到 良 好 的 扣 除 ， 校 ．１， 同　一谱 图 数 据 用 商 品 化 的 Ｚｅ ｏｘ软 件 处 理 ， 平 面 的 标 准 偏 差 为 Ｏ ６４， 明 本 文 的 方 法 具 明 显 优 越 性 ， 全 二 维 　 基 ．１ 表 为气 相色谱 峰 的准 确 定量确 立 了 良好 的基 础 。 　关 键 词　 全 二 维 气 相 色 谱 ， 线 校 正 ， 次 样 条　 基 三１ 引　 　言　全 二 维气 相 色 谱 （ Ｃ×Ｇ ） ２ Ｇ Ｃ 是 Ｏ世 纪 ９ Ｏ年 代 新 发展 起 来 的 一 种 分 析 手 段 ｎ 。不 同 于 常 规 的 二 维　 　 色 谱 ， 将 两 种 不 同性 质 的 色 谱 柱 串联 ， 它 中间 用 调 制 管 连 接 ， 第 一 维 流 出 的组 分 在 调 制 管 中 被 厚 液 膜　 从 或 低 温保 留。 调 制 器 根 据 设 定 的 时 间 以 脉 冲升 温 方 式 将 保 留组 分 送 入 第 二 维 ， 行 二 次 分 离 。 由 于 两　 进 根 柱 子 采 用 不 同 的分 离机 理 ， 样 品 中 所 有 组 分 在 二 维 平 面 达 到 正 交 分 离 。 全 二 维 气 相 色 谱 是 目前 最　 使 强 大 的 分 离 工 具 ， 泛 应 用 于 石 油　 】 制 药　 等 复 杂 体 系 的分 离 分 析 。 全 二 维 气 相 色 谱 系 统 产 生 的 信　 广 、 号 是 以第 一 和 第 二 维 上 的保 留时 间 为 Ｘ， Ｙ坐 标 、 号 强 度 为 ｚ坐 标 的 三 维 谱 图 ， 峰 体 积 作 为定 量 基　 信 以础 。 因此 ， 平 面 的扣 除 准 确 与 否将 直 接 影 响 定 量 的 准 确性 。 由于 Ｇ 　　 Ｃ产 生 的基 线 波 动 较 大 ， 行　 基 ＣｘＧ 平操 作 时 也 不 易 完 全 的 重 复 ， 过空 白实 验 很 难 获 得 良好 的 校 准 结 果 ， 此 ， 需 发 展 新 的方 法 来 解决 Ｇ 　 通 因 急 Ｃ ×Ｇ Ｃ谱 图 的基 线 校 准 问 题 。 　 对 于普 通 一 维 色 谱 ， 线 漂移 不 大 时 可通 过 准 确 的 峰判 断 加 以 消 除 。对 液 相 色 谱 的梯 度 淋 洗 及 气　 基 相 色 谱 的程 序 升 温 中 基 线 漂 移 较 大 的情 况 ， 般 通 过 空 白实 验 加 以扣 除 。也 可 采 用 化 学 计 量 学 方法 ， 一 如　 梁 逸 曾　 等利 用 零 组 分 区噪 声 信 息 对 色谱 联 用 仪 器 的 谱 图 进 行 基 线 扣 除 。 邵 学 广　 等 采 用 小 波 变 换　 较 好 的处 理 了 液 相 色 谱 梯 度 淋 洗 条 件 下 的 基 线 漂 移 。 　 本 文 拟根 据 全 二 维 气 相 色 谱 谱 图 的 特 点 ， 过 计 算 各 周 期 的 基 线 水 平 ， 去 除 特 异 值 后 ， 合 三 次　 通 在 结 样 条 分 析 对基 线 进 行 重 构 ， 到 对 全 二 维 气 相 色 谱 全 谱 图基 线 校 准 的 目的 。 达 　２ 原　 　理　在 全 二 维 气 相 色 谱 中 ， 二 维 色 谱 的 分 析 周 期 一 般 为 ４～１　 ， 如 此 短 的 时 间 内 ， 以认 定 单 个 周　 第 ０ｓ 在 可 期 的 基 线 水 平 为 一 定 值 （ 当 于恒 温 操 作 ）　 相 。 经 过 第 一 维 的分 离 ， 集 在 调 制 器 中 的 区带 组 分 比较 简 单 ， 每 一 周 期 找 到 基 线 的 几 率 较 高 ， 是　 富 在 这 全 二 维 色谱 不 同于 一 维 色谱 之 处 。 当调 制 管 的 吸 附 被 击 穿 或 富 集 区 带 中 的 物 质 非 常 多 （ 二 维 谱 图 十　 第 分 复 杂 ） ， 可 能 误 判 基线 。 因 此 ， 对 计 算 的基 线 点 进行 可 信 度 确 定 ， 保 非 正 常 点 不 被选 入 。 时 有 应 确 　 首 先 计 算 每 一 周 期 的基 线 值 ： 定 本 周 期 的最 低 点 ， 保 证 该 点 由基 线 波 动 产 生 ， 止 电 信 号 和 色　 确 为 防 谱 峰 的 影 响 ， 点 应 满 足 与前 后 点 差值 在 两 倍 标 准 偏 差 之 内。 选 定 所 有 波 动 在 两 倍 标 准 偏 差 以 内 的 点　 该 作 为 基 线 点 。计 算 这 些 点 的 均 值 即得 该 周 期 的 基 线 水 平 。 如 果 选 定 的 点 数 过 少 （ ０ ， 认 为 该 周 期　 ＜２ ） 则 未发现基线位置 ， 值设 为空。 其 　 将 所 有 上 述 基 线 值 形 成 一 数 组 Ｆ。 　２０ －５２ ０ ２０ －９收 稿 ；０３ １１ ２０ － ．０接 受　 ０ 本 文 系 国 家 自然 科 学 基 金 资 助 项 目（ ｏ ２ １５２ ） Ｎ ．０ ７０ ８　维普资讯 ４Ｏ ｌ　分 析 化 学　第 ３ 卷　 ｌ由于 每 一 分 析 周 期 时 间 非 常 短 ， 续 ３个 周 期 的 基 线 水 平 可 近 似 为 线 性 。计 算 生 成 新 数 组 ｛ 。 ＿ 连 Ｄ｝　｛　 ＋ ＋ 一 一２＊ ） ， 果 Ｄ 过 大 ， 明对 应 的 基 线 值 Ｆ 脱 离 了 应 有 的 线 性 误 差 范 围 ， 为 不 合　 （ 。　 。 　 ｝如 』 说 。 视理 ， 以去除 ， 值置为空 。 予 其 　 拉 依 达 检 验 准则 ｎ 町是 计 算 一 个 未 知 数 组 中离 群 值 的经 典 方 法 ， 　Ｉ 　 一Ｄ Ｉ ３　 　 ＞ Ｓ （） Ｉ　式 中 ｓ为 Ｄ 数 据 的标 准 偏 差 。 用 上式 对 数 组 Ｄ 进 行 检 验 ， 数 组 Ｆ 中可 去 除 对 应 的 所 有 离 群 值 。 在 　 三次样条 分析ｎ 是数学上最常用 的插值 方法 ， 利用 已知点 构建三 次 函数 对 内点进行 插值 计算 。 ¨ 它 　 通 过 该 方 法 对 数 组 Ｆ 中设 为 空 的点 进 行 插 值 计 算 ， 以确 保 所 有 的 周 期 均 有 一 合 适 的 基 线 水 平 。在 此 基　 础 上 ， 二 维 色 谱 图 采 用减 扣 的 方 法 达 到 正 确 的 基线 校 准 目的 。 全 　３ 实 验 部 分　 　全 二 维 气 相 色 谱 仪 由 Ａ ｉ ｎ　８０和 Ｚ ｏ ｇｌ ｔ ９ ｅ ６ ｅｘ的 Ｋ －０ ０Ｒ ｔ ｆ 调 制 器 组 成 。柱 Ｉ Ｄ Ｉ１　 Ｔ２０　 ｅｏ ｔ ｒｉ ： Ｂ 　 ５ｍ×０ ２ 　 ｌ ．５ｌｌ ｎｌ 　 ×０．５ ２ 　ｍ，柱 ２ Ｄ 一７ ｔ ７ 　 ： Ｂ １ ｈ　 ０ ｍ×０． ｌ ｌ ０． Ｉ ｎ ×０． ｍ。 实 验 条 件 ： 温 ３ ＇ （ 　 ｉ） 　ｎ Ｉ 　 柱 ５ｔ ２ ｍ ｎ　 ２ 样 品 ： 脑 油 Ｉ 。计 算 机程 序 用 Ｖｓａ Ｃ＋ 石 　 ｉ ｌ ＋编 写 ， Ｐ 一８ ｕ　 在 Ｃ５ ６微 机 上 运 行 。 　 ｌ０ ；４ 　 ６ ℃ １０ｋ ａ ８ ￣ ， 流 。进 样 器 和检 测 器 温 度 均 为 ２ ０ｔ。第 二 维 周 期 为 ６．　 ， 集 频 率 １０ Ｉ 。载 气 ： ｅ　 Ｐ （ ０Ｃ） 恒 ５＇ ２ ５ｓ采 ０ 　Ｉ － ｚ Ｈ。４ 结 果 和 讨 论　４ １ 基 线 噪 声 的 确 定　 ．在 正 常 条 件 下 ， 一 周 期 不 出峰 （ 第 由于 死 时 间 ） 是 零 组 分 区 ， 选 第 一 周 期 的 标 准 偏 差 作 为 检 测 基　 ， 可线 的基 本 参 数 。为 考 察 其 合 理 性 ， 石 脑 油 样 品 的 实 验 数 据 进 行 分 析 ， 同周 期 的 基 线 噪 声 如 表 Ｉ 显　 对 不 。 然 ， 仪 器 稳 定 时 ， 一 周 期 噪 声 的标 准 偏 差 可 代 表 整 个 分 析 过 程 噪 声 的 标 准 偏 差 ， 说 明 这 种 选 择 方　 在 第 也 式是合理 的。 　表 １ 不 同 周 期 的 噪 声 （ 准偏 差 ） 标 　Ｔａ ｅ １ Ｎｏ ｓ 　 ｆｄｆｅ ｅ ｔｐ ｒｏ 　 ｂｌ　 　 ｉｅ ｏ 　 ｉ ｒ ｎ 　 ｅ ｉｄ４ ２ 各 周期 的 基 线 判 断 及 计 算　 ．在 此 基 础 上 ， 算 各个 周 期 的 基 线 。首 先 选 定 每 一 周 期 的信 号 最 低 值 ， 算 所 有 落 于 两 倍 标 准 偏 差　 计 计范 围之 内 的 点 。 　以石 脑 油 样 品 （ １ 为 例 ， 第 ３ 图 ） 在 ３周 期 中 ， 低 值 为 ４ ４ ｐ 系统 判 定 所 有 小 于 ４．０ Ａ ４ ４ 最 ．８ Ａ， ５ ｐ （ ．８＋２× 　《　ｅ　一 　Ｐ　 ｅ３ ｒ　 ｉ ｏ ｄ ３．　 ．　Ｐ　 ｌ ／ｅ５ Ｊ ｅ４　 ｆｉ ＼ 　 ｒ　 ｉ ｏ ｄ ３ 　ｏ ＼ Ｐ　　Ｊ ｒ ｄ ３　 ．Ｉ 　』 　＼ 　ｌ 　罢 　．　∽ 　： 　＝ 　２　 ． － － ２ｌ 　 ／ 　保 研时　 　 ｅｅ ｔ ｎｔ ＵＲ ｔｎｉ 　 ｍｅ（） ｏ ｉ ｓ 　图 １ 基线判 断 和插 值计算 效 果 １ 　Ｆｉ １ Ａ　 ｓ ｌ ｏ 　 ａ ｅ ｉｅ ｄｅｅ ｔ ｎ ａ 　 ｐ ｉｅ ａ ｌ ｓｓ ｇ．　 ｅ ｒ ｕ ｔ ｆｂ ｓ ｌｎ 　 ｔｃｉ 　 ｎｄ ｓ ｌｎ 　 ｎａｙ ｉ　 　 ｏ０ ０ ８ 的点 为 基线 点 ， 均 值 ４．８ ｐ 为 该 周 期 的 基 线 水 平 。在 第 ３ ．９ ） 其 ４ ８Ａ ４周 期 中 ， 小 值 为 ４ ７ １Ａ， 于　 最 ．７ ｐ 小维普资讯 第 ４期　孔 宏 伟 等 ： 二 维 气 相 色 谱 谱 图 基 线 校 正 方 法 的 研 究　 全４ｌ ｌ　４．７ Ａ（ ．７ ＋２×０ ０ ８ 的点 个 数 为 １ ， 到 ２ ， 找 到 基 线 ， 基 线 水 平 设 为 空 。 与 此 类 似 ， １ 、 ９ｐ ４７１ ．９ ） ２不 ０未 其 第 ６　２ 、４ ８ 、５ 、６ ２ Ｓ共 ７个 周期 的 基 线 点 数 量 小 于 ２ ， 找 到基 线 。 ６ ３ 、３ １６ ３ 、９ ０未 　 ４ ３ 计 算 的 基 线 点 离 群 值 的去 除　 ．５ 　 ４ 　 ３ 　将 基 线 点 形 成 数 组 ，， 据 公 式 １ 检 验 数 组 Ｄ， 算 得 Ｄ 的 标 准 偏 差 为 ０．７ 。根 据 拉 依 达 检 验　 根 得 计 ４３ 准 则 ， 为 Ｄ 数 组 中数 值 大 于 １４ ９ ３×０．７ ） 为 离 群 值 ， 组 ， 中 的 对 应 点 被 认 为 不 合 理 应 予 去　 认 ．１ （ ４３ 的 数除。第 ８ ７周期 （ ２ ， ８ ］ ．２ ， 于 １ ４ ９ 应 去 除 。 图 中 虚 线 为 计 算 结 果 ， 线 为 插 值 后 的 结　 图 ） Ｄ［７ ＝３ ３ ４ 大 ．１ ， 实果。 　Ｊ 　《　ｆ 　ｅ　墨 　．　∞ 　坦　 蜜　 臼　Ｐ７ｉ 、 ｅ　ｏ 　 ｒ ． ／ｒ ｉ 　 　ｉ ０ Ｐ‘ ｄ ｅ Ｐ 　 ｒ ｅ ８ ｄ ｏ ７ 　 ｄ 　 ８ 　 ／　 ８ ９ 　／ 　５ ９ ６ 　…—． ． ．．． ～一　＼ 厂 、 　． 　５８ 　 ５５ ５ ６　５ ７ ６ 　，７ 　 Ｉ，７ 　 ３５ ５ ７ 　， ７ ７　５， 　５ ｌ 　　， 　 　ｊ色 谱 保 留 时 问 Ｒ ｔｎｉｎｔ （） ｅｅ ｔ 　ｍｅ ｓ　 ｏ ｉ图 ２ 基线 计 算效 果 ２ 　Ｆｉ ２ Ａ　 ｅ ｕ ｔｏ 　 ａ ｅｉ ｅ ｄ ｔｃ ｉｎ ａ 　 ｐ ｎ 　 ｎａｙ ｉ　 ｇ． 　 ｒ ｓ ｌ　 ｆｂ ｓ ｌｎ 　 ｅｅ ｔｏ 　 ｎｄ ｓ ｌ ｅ ａ ｌ ｓｓ ｉ根 据 规 则 判 断 出 １ 离 群 值 ： ４ 、４ ５ 、４ ８ 、７ ｌ １ １ ０ １ １ １Ｓ １Ｓ １６ ２ ３ ２ Ｓ ２ ６ 这 些　 ５个 第 ３ ４ 、 ２ ７ 、７ ９ 、 ｌ 、３ 、 ３ 、 ３ 、 ４ 、 ４ 、２ 、 ２ 、２ ，基线点被去除 。 　 ４ ４ 基 线 的 插 值 计 算　 ．对 基 线 水 平 为空 的周 期 ， 过 三 次样 条 插 值 计 算 ， 保 有 一 非 空 基 线 值 。在 确 定 了所 有 周 期 的 基 线　 通 确６ 　一点　Ｕ　一嚣　童 　毒 　∽ 　第’ 色　 保 臀 时 问 Ｆｒｔ ｉ ｎ ｉｎｒｔｎｉｎｔ （ ｎ　 维 ｉ 　 ｍｅ ｓｏ　ｅｅ ｔ 　ｍｅ ｍｉ） ｓｄ ｏ ｉ图 ３ 基 线 校 准 前 二 维 谱 图　Ｆ ｇ． 　 Ｔｈ 　 ｈ ｏｍａｏ ｒ ｍ　 ｅ ｏ ｅ ｅ ｌ ａｉ 　 ｉ ３ ｅｅ ｒ ｔｇ ａ ｂ ｆ ｒ　 ａ ｉ ｔ ｂｒ ｏｎ水 平 后 ， 除 漂 移 获 得 校 准 结 果 。 图 ３为 未 作 校 准 的谱 图 ， 同 周 期 间 基 线 水 平 差 别 （ 差 ） 重 ， 本　 去 不 色 严 经方 法 校 正 后 （ ４ ， 平 面 过 渡 平 稳 ， 移 被 较 好 地 扣 除 ， ５ 　 ｎ后 原 先 被 漂 移 掩 盖 的 小 峰 也 可 以较　 图 ）基 漂 在 ０ｍｉ为 明 显 地 观 察 到 。 图 中信 号 的高 低 与 颜 色 的 深 浅 有 关 ， 色 越 深 ， 号 越 强 ， 之 亦 然 。 颜 信 反 　４ ５ 插 值 效 果　 ．将第 ３ ３—３ ５周 期 展 开 （ 如图 Ｉ ， ３ ） 第 ４周 期 由 于 色 谱 峰 重 叠 严 重 ， 检 测 到 基 线 ， 过 插 值 获 得 该 周　 没 通 期 的 基 线 （ Ｉ实 线 所 示 ） 准 确 地 体 现 了该 周 期 的实 际 水 平 ， 常 合 理 。 图 ， 非 　 根 据 拉 依 达检 验 准则 ， ８ 第 ７周 期 检 测 到 的 基 线 值 （ ２虚 线 所 示 ） 离 群 值 。 根 据 三 次 样 条 插 值 ， 图 为 　维普资讯 ４２ １　分 析 化 学　第 ３ 卷　 ｌ一点　Ｕ 　一５ 　４　３ 　２ 　，　０ 　量 ．　 兰々 日 　喜 　 篡 　∽ 　～　第 一 维 色 谱 保　 时 州 Ｆ ｒｔ ｉ ｎ ｉｎ ｒｔｎ ｉ ｎｔ ｉ 　 ｍｅ ｓｏ 　 ｅ ｔ 　 ｍｅ（ ｎ　 ｓｄ ｅ ｏ ｉ ｍｉ）图 ４ 基 线 校 准 后 二 维 谱 图　Ｆｉ ４ Ｔｈ 　 ｈ ｏ ｔｇ ａ ａｔｒｃ ｌｂ ａｉ ｎ ｇ． 　 ｅ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｍ　 ｆｅ 　 ａ ｉｒ ｔｏ 　新 值 （ ２实 线 所 示 ） 确 地 体 现 了该 周 期 的 真 实 基 线 状 况 。 图 准 　４６ 与 Ｚ ｅ ． ｏｘ软 件 中 基 线 校 准 结 果 的 比 较　将 本 方 法 与 商 品 化 的 Ｚｅ ｏｘ软 件 校 准 结 果 （ ５ 相 比较 ， ５中 可 见 较 大 的 白 色 区 域 （ 值 小 于　 图 ） 图 其一０ １ ， 明按 Ｚ ｅ ．）说 ｏｘ软 件 校 准 后 ， 部 分 区域 扣 除过 大 （ 小 值 一０ ２ ３ 基 平 面标 准 偏 差 为 ０ ６４ ， 而　 有 最 ．３ ， ．１ ） 从影 响 最 后 的 定 量 。 而 本 文 的方 法 （ ４ 较 好 地 避 免 了上 述 情 况 ， ６给 出 了 主 要 峰 区 域 的 放 大 图 ， 见　 图 ） 图 可 基 平 面 相 当 平 稳 ， 过 扣 现 象 （ 小值 一０．２ ９ 基 平 面 标 准 偏 差 为 ０ １４ 。 无 最 ０２ ， ．１ ）　６ 　一点　Ｕ　日　一三 皇　呈 　县 　∞ 　０ 　ｌ　 ０２ 　 ０３ 　 ０４ 　 ０５ 　 ０６ 　 ０第 一 维 色　 保 留 时 问 Ｆｒｔ ｉ ｎ ｉｎｒｔｎｉｎｔ ｉ 　 ｍｅ ｓｏ 　 ｅ ｔ 　ｍｅ（ ｎ　 ｓｄ ｅ ｏ ｉ ｍｉ）图 ５ Ｚｅ 　 ｏｘ软 件 校 准 结 果　Ｆｉ ５ Ｔ ｅ ｃ ｒ ｍａｔｇ ａ ａｔｒ ｃ ｌｂ ａ ｏ ｂ 　 ｏ ｘ ｓ ｆｗａ ｅ ｇ． 　 ｈ 　 ｈ ｏ ｏ ｒ ｍ　 ｆｅ 　 ａｉ ｒ ｔ ｎ　 ｙ Ｚ ｅ 　ｏ ｔ ｒ 　 ｉ５ 结　 　论　本 文 根 据 全 二 维 色谱 图 的 特 点 ， 算 各 个 周 期 的 基 线 ， 用 拉 依 达 检 验 准 则 去 除 离 群 点 ， 过 三 次　 计 利 通 样 条 插 值 重 构 获 得 所 有 周 期 的基 线 值 ， 决 了全 二 维 色 谱 图 基 平 面 的 校 准 问 题 。 根 据 上 述 方 法 对 石 脑　 解油样 品 的谱 图进 行 了 基线 校 准 ， 准 后 的 基 平’ 标 准 偏 差 为 ０． １ ， 统 漂 移 被 有 效 的 扣 除 ， 果 明 显　 校 面 １４ 系 结优 于 商 品化 的 Ｚ ｅ ｏｘ软 件 （ 平 面标 准 偏 差 为 ０．１ ） 有 效 的提 高 了全 二 维 谱 图 的定 量 准 确 性 和 重 复 性 。 基 ６４ ， 　维普资讯 第 ４期　孔 宏 伟 等 ： 二 维 气 相 色 谱 谱 图 基 线 校 正 方 法 的 研 究　 全４３ ｌ　一一重耋 匹　 尝　 暴　 ∞ｕ ＿ｕ ｌＢ Ｉｃ １ 暑 ｌ 暑一 ＾ｌ　． ０ｌ 　 　ｕ ｐ勺ｃ ｕ ∽ ０ｕ 　６ 　 ５ 　 ４ 　 ３ 　 ２ 　 ● 　』ｌ 　　●　； 　ｊ； 　　 ｌ： 　 　 －ｉ— 　 ｉ．—Ａ ｏ搀 ｒ 芳１ ． 　 ｍ ａｔ ｃｓ；出　ｉ 　 ’ 　 一 　ｌ　 ０ ２　 ０ ３　 ０一　‘ 　 ｖ ＦＩＩＳ ａａＩ 　 ｎ’ 　●　Ｏ 　 ０ 　ｆ 　 　 ：第 一 维 色 谱 保 留 时 问 Ｆｒｔ ｉ ｎ ｉｎｒｔｎｉｎｔ ｉ 　 ｍｅ ｓｏ 　 ｅ ｔ 　ｍｅ（ ｎ　 ｓｄ ｅ ｏ ｉ ｍｉ）图 ６ 本 方 法 校 准 后 部 分 放 大 谱 图　Ｆ ｇ．　 Ａｍ ｐｉ ｅ 　 ｈ ｏ ｔｇ ａ ａｔ 　 ａｉ ａｉｎ ｉ ６ ｌ ｄ ｅ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｍ　 ｆ ｉ ｆ ｅｒｃ ｌ ｂｒ ｔ 　 ｏＲｅ ｅ ｅ ｃ ｓ ｆｒ ｎ ｅ　ｌ Ｌ ｕ Ｚ，Ｐ ｉ ｉｓ Ｊ Ｂ．Ｊ． Ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ＆ｆ ，１ ９ 　 ｉ　 ｈｌｐ　　 ｌ ｈ ｏ ｔｇ ． ． ９ １，２ ２ ７—２ １ ９： ２ ３　２ Ｌ ｕ Ｚ，Ｓｒ ｎ ｅ Ｓ Ｒ ，Ｐ Ｈ ｒｏ 　 Ｇ　 ｒ ｅ ｄ ａ Ｌ Ｌ，Ｐ ｉｉ ｓ Ｊ Ｂ．Ａ ａ ．Ｃｈ ｍ ． ９ ４，６ ３ ８ 　 ｉ　 ｉ ｍａ ｎ 　 　 ｉ ａ ｅｓ ｎ Ｄ　 Ｊ ，Ｎ ｅ ｈ ｍ　 　 ｈ ｌ ｐ 　　 ｌ ｎ１ ｅ ，１ ９ ６： ０ ６— ３ ９ 　 ０２３ ＸｕＧ ｏ ａｇ 许 国 旺 ） Ｙ 　ｅ （ 　 　 ｕｗ ｎ （ ， ｅＦ ｎ 叶芬 ） ｏｇＨ ｎｗ ｉ孔 宏 伟 ） ｕＸｎ 路 ，Ｋ ｎ　 ｏ ｇ ｅ（ ，Ｌ　 ｉ（鑫 ） ｈｏＸｎｉ（ 欣 捷 ） ｈ ｅｅＪ　 ，Ｚ ａ　 ｉｊ 赵 ｅ ．Ｃ ｉ ｓ　 ． ｎＣ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ 色谱 ） ２ ０ ，１ （ ） １ ２ １６ ｈｏ ａ ｇａ ｈ （ ｏ ， ０ １ ９ ２ ：３ — ３ 　４ Ｂ ｅ ｓＪ 　 ｅ ｎ 　 ，Ｂ ｏ ｅｇ Ｊ ｃ ｏ ｎ ｋ ｒ　 　 ．Ｊ． Ｈｉｈ Ｒ ｓ １ Ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ． Ｏ Ｏ，２ ｌｍｂ ｒ　 ，Ｓ ｈ ｅ ｍａ ｅ Ｐ Ｊ ｓ ｇ 　 ｅ ｏ ． ｈ ｏ ｔｇ ，２ Ｏ ３：１ ２—１ ８ ８ ８　５ Ｃ ｒ ｓ Ｇ　 ｒ ｇ ，Ｂ ｙ ｎ Ｊ 　 ａｌ 　 Ｆ ａ ａ ｏ ｒａ 　　 ｎ ，Ｒｏ ｅ ｔＥ．Ｓ ｎ ｖ ｅ．Ａ ａ ． Ｃ ｅ ． ０ ０，７ ４１ ４ —４１ ２ ｂｒ 　 ｏ ｏｅ ｉ ｒ／ ｈ ｍ ，２ ０ ２： ５ ６　６ Ｒ ｂ ｒ ｓ ｅ ｉ，Ｐ ｉｐ Ｍａ ｉｔ ．Ｈ ｇ 　 ｅ １ ｈｏ ａｏ ｒ ， Ｏ Ｏ ２ （ ） ５ 　 ｏ ｅｔ ｈ ｌｅ ｈ ｉ 　 ｌ ｌ 　 ｒ ｏ ．Ｊ ｉｈ Ｒ ｓ ．Ｃ ｒｍ ｔ ． ２ Ｏ ， ３ ９ ：５ ４—５ ０ ｒ ｔ ｏ ｇ ６　 ７ Ｌａ ｇＹ 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立用全 二维气相色谱技术研究大气有机物的分析方法...色谱图(图 1、2) ;图中基线信号低而且稳定,有机...全二维气相色 谱 /质谱分析系统, 该系统目前可分离...1.1.3 二维气相色谱(2D chromatography, GC+GC) ...粒子利用率比较低,通常采集速度为 2 张全谱图/秒...自动基线校正 自动完成色谱峰检测 可自行调整和设置...和全二维气相色谱法, 本研究对多维气 相色谱技术...即使峰容量提高到两倍,考虑到随机因素,基线分离组分...包含组分结构信息的二维谱 图,根据单萜、单萜含氧...按 5.2.1 的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并 计算基线噪声...。 按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果, 按照性能确认方法...从色谱图上测出面积或峰高,从校正曲线上查出其百分...5. 转化定量法 转化定量法是气谱中使用的一种定量...分析某主成分中痕量组分时,常会遇到主峰未到基线,...色谱法概述及气相色谱 暂无评价 97页 5财富值 全二维气相色谱的原理、方... ...“基线回零”与“时间回零” * 当谱图基线漂移较大(未能显示在谱图区内)时...6、 气相色谱谱图中,与组分含量成正比的是峰面积...24、 在气相色谱中,不影响相对校正因子的因素是(柱...基线宽度 9、下列方法中(A)不属于常用的气相色谱...本文将详细介绍其中的气相色谱仪。气相色 谱法(Gas...毛细管色谱柱中均达到了基线分离,而且经过乙腈提取,...GC×GC(全二维气相色谱)技术是近两年出现 并飞速...甲苯的气相色谱分析——内标法定量 一、目的要求 1...(1)观察仪器谱图基线是否平直,待仪器电路和气路...按下式计算出甲苯的峰高校正因子(以苯为 标准物)...
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