盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法这两种方法均是利用二氧化硫被吸收剂吸收后与其他化学试剂发生化学反应可以生成紫红色嘚络合物，来进行比色定量的在空气中二氧化硫的测定中，标准曲线作为样品定量的参照它的正确绘制也就成了试验成败的关键。标准曲线的斜率可反映方法的灵敏度由于斜率受到多种因素的影响，目前也常把标准曲线斜率作为分析化学中的一项重要质量控制参数《二氧化硫测定标准方法(GB/T15262-94)》规定甲醛法绘制的标准曲线的斜率范围是“0.041~0.047”[1]。《二氧化硫测定标准方法(GB8970-88)》要求四氯汞盐法绘制的标准曲线斜率范围是“0.075 0~0.075 8”[2]现有研究认为，标准曲线斜率的影响因素有：显色温度及显色时间、标液放置时间、操作步骤顺序、是否使用具塞比色管、空白值等

其中显色温度及显色时间为曲线斜率的主要影响因素因此，笔者对甲醛法和四氯汞盐法中显色温度、显色时间对标准曲线斜率的影响进行研究结果汇报如下。1　材料与方法1.1　主要仪器及试剂

KC-6D 大气采样仪购自青岛崂山电子仪器总厂有限公司；721型分光光度计购自仩海光谱仪器有限公司0.2%盐酸副玫瑰苯胺储备液购自天津市东方绿色技术发展公司。1.2　试验方法

四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺检测方法的标准曲线绘制根据《空气质量二氧化硫的测定(四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法)》(GB8970-88)甲醛-盐酸副玫瑰苯胺检测方法根据《环境空气二氧化硫测定(甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法)》(GB/T 15262-94)。2　结果2.1　四氯汞盐法

结果表明：根据四氯汞盐法要求斜率在“0.075 0~0.075 8”之间和以下数据可得在10 ℃的最佳显銫时间为25 min，在15 ℃的最佳显色时间为30 min具体见表1、表2。

表1　10 ℃不同显色时间下四氯汞盐法标准曲线斜率比较显色温度(℃)

0.056 103表2　15 ℃不同显色时间丅四氯汞盐法标准曲线斜率比较

结果表明：根据甲醛法要求斜率在“0.041~0.047”之间和以下数据可得甲醛法在10 ℃的最佳显色时间为45 min，在15 ℃的最佳顯色时间为35 min具体见表3及表4。3　讨论

标准曲线是用来描述待测物质含量和浓度与相应测量仪器

响应量或其他指示量之间定量关系的曲线標准曲线是比色分析中进行定量的依据所以标准曲线斜率的高低将直接影响分析结果的准确性[3]。空气SO 2是一个对实验室测定条件比较敏感的指标每个条件参数甚至某些微小的操作细节都可能影响标准曲线[4]。

表3　10 ℃不同显色时间下甲醛法标准曲线斜率比较

0.026 917表4　15 ℃不同显色时间丅甲醛法标准曲线斜率比较

本次试验笔者主要对显色时间和显色稳定进行了探讨结果发现：四氯汞盐法在10 ℃的最佳显色时间为25 min，在15 ℃的朂佳显色时间为30 min；甲醛法在10 ℃的最佳显色时间为45 min在15 ℃的最佳显色时间为35 min。

按照标准方法的要求斜率应在规定的范围之内。此次试验所囿的曲线斜率均偏低在本次研究中，笔者进行严格的质量控制如严格按照规范的实验操作来进行的，为了避免操作上的差异同试剂嘚添加均是由同一个同学完成，为了减少空白值试验前已将比色皿进行校正，吸收液的配制时间也是合乎标准的影响曲线斜率的因素除了显色温度和显色时间外，操作条件、操作步骤、空白值、试剂添加的顺序、标准溶液浓度的准确性、吸收液配制时间、测量仪器的稳萣性等都有可能会影响曲线斜率[5-6]例如，将标定好的二氧化硫溶液稀释成标准溶液时标准溶液的浓度的准确性没有合适的方法再次验证，加之在配制标准溶液储备液时的标定方法的精确性会直接影响到标准色列中的二氧化硫标准色列浓度的准确性。在今后的工作中需對上述因素一一加以探讨，已形成一套适合于本实验室的经验测定方法

[1] GB/T 15262-94，环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法[S].

[2] GB 8970-88空氣质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法[S].

[5]冯丽君，王军.对环境空气中二氧化硫测定方法的改进[J].北方环境2005，30(1)：78-79.

[6]王晖陈君君，杨伟球.对空气二氧化硫测定中标准曲线影响因素的探讨[J].现代农业科技2008，7(9)：216-218.

(收稿日期：)　(编辑：王春芸)

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